[发明专利]一种硅、氮、卤协同阻燃增塑剂的制备方法

说明书

本发明涉及一种硅、氮、卤协同阻燃增塑剂的制备方法，具体涉及三(二甲基卤乙氧基硅酰氧基卤丙基)异氰脲酸酯的制备方法，该化合物的结构如下式所示：式中m＝0时n＝1，m＝1时n＝0；Q＝Cl或Br；X＝Cl或Br。制备方法为：将异氰脲酸三缩水甘油酯溶于有机溶剂，加入3倍摩尔的二甲基二卤硅烷，升温至40℃～100℃，保温反应5～10h；滴加3～4倍摩尔的2‑卤乙醇，在60℃～100℃下反应4～10h，经纯化处理得三(二甲基卤乙氧基硅酰氧基卤丙基)异氰脲酸酯。本发明阻燃增塑剂阻燃效能高，与高分子材料相容性好，适合用作聚氯乙烯、聚氨酯、环氧树脂、不饱和树脂等的阻燃增塑剂，并且生产工艺简单，成本低，易于实现工业化生产。

技术领域

本发明涉及一种硅、氮、卤协同阻燃增塑剂的制备方法，具体涉及一种阻燃增塑剂三(二甲基卤乙氧基硅酰氧基卤丙基)异氰脲酸酯化合物的制备方法，该化合物适合用作聚氯乙烯、聚氨酯、环氧树脂、不饱和树脂等的阻燃增塑剂。

背景技术

易燃高分子材料的广泛应用促进了阻燃技术的研究和阻燃增塑剂产业的快速发展。阻燃增塑剂是具有阻燃功能又有增塑作用的塑料加工助剂，它能克服由于增塑剂的加入使高分子材料更易燃的问题。目前市场上对新型高效、低毒、价格低廉的阻燃增塑剂的需求有很强的急迫性。为此对多元素协同增效阻燃增塑剂的开发已成为热点研究课题。由于硅系阻燃增塑剂具有抑烟、促进成炭的优异性能而得到人们的重视，但一般硅系阻燃剂存在价格高、使用范围窄，受到了限制。

本发明公开了一种硅、氮、卤协同阻燃增塑剂三(二甲基卤乙氧基硅酰氧基卤丙基)异氰脲酸酯化合物的制备方法。本发明阻燃增塑剂包含有多重阻燃机理，其中氮元素膨胀阻燃，硅元素能生成致密的硅炭层，卤元素气相阻燃，三元素协同阻燃能产生优异的阻燃效果。本发明阻燃增塑剂阻燃效能高，增塑性好，应用范围广，有很好的开发前景。

发明内容

本发明的目的在于提出一种阻燃增塑剂三(二甲基卤乙氧基硅酰氧基卤丙基)异氰脲酸酯化合物的制备方法，其工艺简单，设备投资少，易于规模化生产，且原料廉价易得，成本低廉，该方法为：

氮气置换掉反应器内的空气，将异氰脲酸三缩水甘油酯溶于有机溶剂中，加入相对于异氰脲酸三缩水甘油酯3倍摩尔的二甲基二卤硅烷，升温至40℃～100℃，保温反应5～10h；降温至40℃以下，滴加一定摩尔的2-卤乙醇，以滴加速度控制反应温度不高于60℃，滴完后在60℃～100℃反应4～10h；待卤化氢气体放完后，加入相对于产物理论质量1％～5％的三聚氰胺，调节体系pH至5～6，抽滤，滤液减压蒸馏除去溶剂、过量的2-卤乙醇(回收使用)及少量低沸点物，得三(二甲基卤乙氧基硅酰氧基卤丙基)异氰脲酸酯。

如上所述的有机溶剂为二氧六环、二氯乙烷、乙腈或二乙二醇二甲醚，其用量体积毫升数是异氰脲酸三缩水甘油酯质量克数的5～15倍。

如上所述一定摩尔的2-卤乙醇是异氰脲酸三缩水甘油酯∶二甲基二卤硅烷∶2-卤乙醇摩尔比为1∶3∶3～1∶3∶4。

如上所述的2-卤乙醇为2-氯乙醇或2-溴乙醇。

如上所述的二甲基二卤硅烷为二甲基二氯硅烷或二甲基二溴硅烷。

本发明三(二甲基卤乙氧基硅酰氧基卤丙基)异氰脲酸酯的制备工艺原理如下式所示：

式中m＝0时n＝1，m＝1时n＝0；Q＝Cl或Br；X＝Cl或Br。

本发明的系列产品物化性能如下：

三(二甲基氯乙氧基硅酰氧基氯丙基)异氰脲酸酯为无色或浅黄色液体，分解温度为301℃±5℃，折光率为n_D²⁵＝1.4912，密度(25℃)为1.30g/cm³；