[发明专利]锂离子电池负极用摇铃结构Sn/C复合材料的制备方法有效

专利信息
申请号: 201510102511.9 申请日: 2015-03-09
公开(公告)号: CN104752730B 公开(公告)日: 2017-04-05
发明(设计)人: 吴庆生;林丽 申请(专利权)人: 同济大学
主分类号: H01M4/62 分类号: H01M4/62;H01M4/38;H01M4/485;H01M4/1391;H01M4/1395;H01M4/1393
代理公司: 上海科盛知识产权代理有限公司31225 代理人: 叶敏华
地址: 200092 *** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 锂离子电池 负极 摇铃 结构 sn 复合材料 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种锂离子电池负极用摇铃结构Sn/C复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

1)制备Sn纳米球:将聚乙烯吡咯烷酮和聚2-乙基-2-恶唑啉溶解在三甘醇中,在惰性气体下加热到140-180℃,再滴加SnCl2溶液,10-15min后滴加NaBH4溶液,反应15-20min后停止,溶液用乙醇清洗数次后,60-80℃下真空干燥6-8小时,得到Sn纳米球;

2)制备Sn/SiO2纳米复合粒子:将步骤1)制备的Sn纳米球加入乙醇中,再加蒸馏水后超声,在磁力搅拌下加入NH3·H2O,最后加入正硅酸乙酯,得到Sn/SiO2纳米复合粒子;

3)制备Sn/SiO2/C纳米复合材料:将上述合成的Sn/SiO2纳米复合粒子溶于蒸馏水中,之后加入葡萄糖和聚乙烯吡咯烷酮溶解,再加乙醇,在160-180℃下反应6小时,将所得棕色液体在水中清洗数遍,然后用乙醇清洗几遍,60-80℃下真空干燥6-8小时,得到Sn/SiO2/C纳米复合材料;

4)制备摇铃结构Sn/C复合材料:将Sn/SiO2/C纳米复合材料,加入到碳酸钠溶液中反应30-40min,离心分离,先用蒸馏水清洗3次,再用乙醇清洗3次,60-80℃下真空干燥6-8小时,得到摇铃结构Sn/C复合材料。

2.根据权利要求1所述的一种锂离子电池负极用摇铃结构Sn/C复合材料的制备方法,其特征在于,步骤1)所述的制备Sn纳米球步骤中,聚乙烯吡咯烷酮、聚2-乙基-2-恶唑啉、SnCl2、NaBH4的质量比范围为(6-6.2):(2.2-2.5):1:2;

所述的三甘醇与聚乙烯吡咯烷酮的质量比范围为1:(60.5-63)。

3.根据权利要求1所述的一种锂离子电池负极用摇铃结构Sn/C复合材料的制备方法,其特征在于,所述的SnCl2溶液以三甘醇为溶剂,其浓度范围为0.03-0.05g/mL,所述的NaBH4溶液以三甘醇为溶剂,其浓度范围为0.01-0.03g/mL。

4.根据权利要求1所述的一种锂离子电池负极用摇铃结构Sn/C复合材料的制备方法,其特征在于,步骤2)所述的制备Sn/SiO2纳米复合粒子步骤中,所述的Sn纳米球与正硅酸乙酯的质量比范围为3:(4-16)。

5.根据权利要求1所述的一种锂离子电池负极用摇铃结构Sn/C复合材料的制备方法,其特征在于,步骤2)所述的制备Sn/SiO2纳米复合粒子步骤中,所述的Sn纳米球、乙醇、蒸馏水、NH3·H2O的质量比范围为1:(1052-1315):(133-267):(6-60)。

6.根据权利要求1所述的一种锂离子电池负极用摇铃结构Sn/C复合材料的制备方法,其特征在于,步骤3)所述的制备Sn/SiO2/C纳米复合材料步骤中,所述的Sn/SiO2纳米复合粒子、葡萄糖、聚乙烯吡咯烷酮的质量比范围为1:(10-16.7):(1-2)。

7.根据权利要求1所述的一种锂离子电池负极用摇铃结构Sn/C复合材料的制备方法,其特征在于,步骤3)所述的制备Sn/SiO2/C纳米复合材料步骤中,反应过程中,所述的Sn/SiO2纳米复合粒子、蒸馏水与乙醇的质量比范围为1:(125-150):(19.72-39.45)。

8.根据权利要求1所述的一种锂离子电池负极用摇铃结构Sn/C复合材料的制备方法,其特征在于,步骤4)所述的制备摇铃结构Sn/C复合材料步骤中,所述的Sn/SiO2/C纳米复合材料与碳酸钠的质量比范围为(1-4.7):(1-2)。

9.根据权利要求1所述的一种锂离子电池负极用摇铃结构Sn/C复合材料的制备方法,其特征在于,步骤4)所述的制备摇铃结构Sn/C复合材料步骤中,所述的Sn/SiO2/C纳米复合材料在碳酸钠溶液中的反应温度为60-80℃。

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