[发明专利]锂离子电池负极用摇铃结构Sn/C复合材料的制备方法有效
申请号: | 201510102511.9 | 申请日: | 2015-03-09 |
公开(公告)号: | CN104752730B | 公开(公告)日: | 2017-04-05 |
发明(设计)人: | 吴庆生;林丽 | 申请(专利权)人: | 同济大学 |
主分类号: | H01M4/62 | 分类号: | H01M4/62;H01M4/38;H01M4/485;H01M4/1391;H01M4/1395;H01M4/1393 |
代理公司: | 上海科盛知识产权代理有限公司31225 | 代理人: | 叶敏华 |
地址: | 200092 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 锂离子电池 负极 摇铃 结构 sn 复合材料 制备 方法 | ||
1.一种锂离子电池负极用摇铃结构Sn/C复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)制备Sn纳米球:将聚乙烯吡咯烷酮和聚2-乙基-2-恶唑啉溶解在三甘醇中,在惰性气体下加热到140-180℃,再滴加SnCl2溶液,10-15min后滴加NaBH4溶液,反应15-20min后停止,溶液用乙醇清洗数次后,60-80℃下真空干燥6-8小时,得到Sn纳米球;
2)制备Sn/SiO2纳米复合粒子:将步骤1)制备的Sn纳米球加入乙醇中,再加蒸馏水后超声,在磁力搅拌下加入NH3·H2O,最后加入正硅酸乙酯,得到Sn/SiO2纳米复合粒子;
3)制备Sn/SiO2/C纳米复合材料:将上述合成的Sn/SiO2纳米复合粒子溶于蒸馏水中,之后加入葡萄糖和聚乙烯吡咯烷酮溶解,再加乙醇,在160-180℃下反应6小时,将所得棕色液体在水中清洗数遍,然后用乙醇清洗几遍,60-80℃下真空干燥6-8小时,得到Sn/SiO2/C纳米复合材料;
4)制备摇铃结构Sn/C复合材料:将Sn/SiO2/C纳米复合材料,加入到碳酸钠溶液中反应30-40min,离心分离,先用蒸馏水清洗3次,再用乙醇清洗3次,60-80℃下真空干燥6-8小时,得到摇铃结构Sn/C复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种锂离子电池负极用摇铃结构Sn/C复合材料的制备方法,其特征在于,步骤1)所述的制备Sn纳米球步骤中,聚乙烯吡咯烷酮、聚2-乙基-2-恶唑啉、SnCl2、NaBH4的质量比范围为(6-6.2):(2.2-2.5):1:2;
所述的三甘醇与聚乙烯吡咯烷酮的质量比范围为1:(60.5-63)。
3.根据权利要求1所述的一种锂离子电池负极用摇铃结构Sn/C复合材料的制备方法,其特征在于,所述的SnCl2溶液以三甘醇为溶剂,其浓度范围为0.03-0.05g/mL,所述的NaBH4溶液以三甘醇为溶剂,其浓度范围为0.01-0.03g/mL。
4.根据权利要求1所述的一种锂离子电池负极用摇铃结构Sn/C复合材料的制备方法,其特征在于,步骤2)所述的制备Sn/SiO2纳米复合粒子步骤中,所述的Sn纳米球与正硅酸乙酯的质量比范围为3:(4-16)。
5.根据权利要求1所述的一种锂离子电池负极用摇铃结构Sn/C复合材料的制备方法,其特征在于,步骤2)所述的制备Sn/SiO2纳米复合粒子步骤中,所述的Sn纳米球、乙醇、蒸馏水、NH3·H2O的质量比范围为1:(1052-1315):(133-267):(6-60)。
6.根据权利要求1所述的一种锂离子电池负极用摇铃结构Sn/C复合材料的制备方法,其特征在于,步骤3)所述的制备Sn/SiO2/C纳米复合材料步骤中,所述的Sn/SiO2纳米复合粒子、葡萄糖、聚乙烯吡咯烷酮的质量比范围为1:(10-16.7):(1-2)。
7.根据权利要求1所述的一种锂离子电池负极用摇铃结构Sn/C复合材料的制备方法,其特征在于,步骤3)所述的制备Sn/SiO2/C纳米复合材料步骤中,反应过程中,所述的Sn/SiO2纳米复合粒子、蒸馏水与乙醇的质量比范围为1:(125-150):(19.72-39.45)。
8.根据权利要求1所述的一种锂离子电池负极用摇铃结构Sn/C复合材料的制备方法,其特征在于,步骤4)所述的制备摇铃结构Sn/C复合材料步骤中,所述的Sn/SiO2/C纳米复合材料与碳酸钠的质量比范围为(1-4.7):(1-2)。
9.根据权利要求1所述的一种锂离子电池负极用摇铃结构Sn/C复合材料的制备方法,其特征在于,步骤4)所述的制备摇铃结构Sn/C复合材料步骤中,所述的Sn/SiO2/C纳米复合材料在碳酸钠溶液中的反应温度为60-80℃。
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