[发明专利]一种唑草酮的制备方法

权利要求书

1.一种唑草酮的制备方法，其特征在于：以2-氯-3-｛2-氯-5-[4-(二氟甲基)-4,5-二氢-3-甲基-5-氧-1H-1,2,4-三唑-1-基]-4-氟苯基｝丙酰胺为原料，与乙醇进行酯化反应，制备唑草酮；

所述2-氯-3-｛2-氯-5-[4-(二氟甲基)-4,5-二氢-3-甲基-5-氧-1H-1,2,4-三唑-1-基]-4-氟苯基｝丙酰胺由1-(5-氨基-4-氯-2-氟苯基)-4-二氟甲基-3-甲基-1H-1,2,4-三唑-5-酮和丙烯酰胺反应制备而得；

所述2-氯-3-｛2-氯-5-[4-(二氟甲基)-4,5-二氢-3-甲基-5-氧-1H-1,2,4-三唑-1-基]-4-氟苯基｝丙酰胺的制备步骤为：

将1摩尔1-(5-氨基-4-氯-2-氟苯基)-4-二氟甲基-3-甲基-1H-1,2,4-三唑-5-酮在有机溶剂中搅拌溶解后，在-20℃至10℃下，通入1-4摩尔氯化氢，并依次加入1-12摩尔丙烯酰胺、0.01-0.40摩尔氯化亚铜、0.01-0.40摩尔氯化钾和1-2摩尔质量百分比浓度为38-40%的亚硝酸钠水溶液，反应结束后，加入萃取溶剂和水，有机层降温结晶，过滤得到2-氯-3-｛2-氯-5-[4-(二氟甲基)-4,5-二氢-3-甲基-5-氧-1H-1,2,4-三唑-1-基]-4-氟苯基｝丙酰胺粗品；

或者将1摩尔1-(5-氨基-4-氯-2-氟苯基)-4-二氟甲基-3-甲基-1H-1,2,4-三唑-5-酮在有机溶剂中搅拌溶解后，依次加入1-12摩尔丙烯酰胺，0.01-0.40摩尔氯化亚铜，0.01-0.40摩尔氯化钾，控制温度在-5℃至0℃，同时滴加1-2摩尔质量百分比浓度为38-40%的亚硝酸钠水溶液和1-4摩尔28-32%盐酸溶液，滴加完继续搅拌反应0.6-1.2小时，反应结束后，加入萃取溶剂和水，有机层降温结晶，过滤得到2-氯-3-｛2-氯-5-[4-(二氟甲基)-4,5-二氢-3-甲基-5-氧-1H-1,2,4-三唑-1-基]-4-氟苯基｝丙酰胺粗品。

2.如权利要求1所述的唑草酮的制备方法，其特征在于：反应过程中所述有机溶剂为丙酮或乙腈，有机溶剂与1-(5-氨基-4-氯-2-氟苯基)-4-二氟甲基-3-甲基-1H-1,2,4-三唑-5-酮的重量比为4-10:1；所述萃取溶剂为苯、甲苯、二甲苯、正己烷或环己烷中的至少一种。

3.如权利要求1所述的唑草酮的制备方法，其特征在于：所述2-氯-3-｛2-氯-5-[4-(二氟甲基)-4,5-二氢-3-甲基-5-氧-1H-1,2,4-三唑-1-基]-4-氟苯基｝丙酰胺粗品用乙醇重结晶进行纯化。

4.如权利要求1所述的唑草酮的制备方法，其特征在于：将1摩尔2-氯-3-｛2-氯-5-[4-(二氟甲基)-4,5-二氢-3-甲基-5-氧-1H-1,2,4-三唑-1-基]-4-氟苯基｝丙酰胺、4-20摩尔乙醇在0.5-2摩尔硫酸存在下，50℃至回流条件下进行酯化反应，反应结束后，通入盐酸气，直至有白色浑浊，继续反应一段时间，蒸馏出乙醇，分别用碱洗、水洗，干燥后得到产品唑草酮。

5.如权利要求4所述的唑草酮的制备方法，其特征在于：碱洗所用溶液为碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾或三乙胺的水溶液。

6.如权利要求1所述唑草酮制备方法中的原料，其特征在于，其结构式为：

其名称为：2-氯-3-｛2-氯-5-[4-(二氟甲基)-4,5-二氢-3-甲基-5-氧-1H-1,2,4-三唑-1-基]-4-氟苯基｝丙酰胺。

7.如权利要求6所述2-氯-3-｛2-氯-5-[4-(二氟甲基)-4,5-二氢-3-甲基-5-氧-1H-1,2,4-三唑-1-基]-4-氟苯基｝丙酰胺作为制备唑草酮原料的应用。