[发明专利]一种均匀掺杂石英玻璃棒的制备方法

权利要求书

1.一种均匀掺杂石英玻璃棒的制备方法，其特征在于：

包括沉积、溶液浸泡、脱水、烧实和高温熔缩步骤，

先进行沉积：采用管内沉积法在石英玻璃衬底管内通入包括有四氯化硅和氧气的原料气体，在石英玻璃衬底管内壁表面先后形成内包层和芯层的石英玻璃粉体；

沉积完毕后进行溶液浸泡：将沉积有石英玻璃粉体的衬底管浸入含有金属离子的混合溶液中；

溶液浸泡后进行脱水：包括去除衬底管石英玻璃粉体中的游离水，还包括去除该石英玻璃粉体中的化学结合水和羟基；先取出吸附有溶液的衬底管用微波辐射加热脱去游离水，然后用微波将衬底管加热至800℃到1200℃，同时向管内通入Cl₂和O₂混合气体脱去石英玻璃粉体结合水和羟基，Cl₂的流量是O₂的2到10倍，且Cl₂的流量大于50sccm；

再进行烧实：包括在1700℃到2000℃，向管内通入He和O₂使得石英玻璃粉体玻璃化，He流量为10sccm到100sccm，O₂流量为50sccm到500sccm；

最后进行高温熔缩：在2000℃到2300℃，保持管内压力0.1 Bar到0.4Bar，Cl₂流量10sccm到30sccm，O₂流量50sccm到100sccm，将衬底管和玻璃化石英玻璃粉体熔缩成透明实心的石英玻璃基质掺杂预制棒；

微波辐射时间为1 min到30min，微波的频率范围是1.0GHz到2.45GHz，微波辐射功率为0.5kW至20kW，微波干燥脱去游离水、结合水和羟基，微波辐射时同时通入Cl₂和O₂混合气体；

沉积时在热作用下使原料气体转化为纯SiO₂或掺杂P/F的SiO₂粉体层附着在石英玻璃衬底管内壁表面形成内包层，通过在1200℃至1400℃的温度范围内，在管内继续沉积含有GeO₂和/或P₂O₅的石英玻璃粉体层，该粉体层中的GeO₂浓度为3mol%到15mol%，形成芯层；所述的各粉体的粒径分布范围为10nm至200nm；

溶液浸泡时将浸入混合溶液的衬底管置于超声波中均化至少10min，超声波功率为30W到1000W。

2.按权利要求1所述的均匀掺杂石英玻璃棒的制备方法，其特征在于：所述的含有金属离子的混合溶液为含有稀土离子和Al离子的混合溶液，溶液中稀土离子的浓度为0.01mol/L到0.3mol/L，Al离子和稀土离子的摩尔浓度比为3至30，稀土离子和Al离子的混合溶液的溶剂为水和/或乙醇。

3.按权利要求2所述的均匀掺杂石英玻璃棒的制备方法，其特征在于：所述的稀土为元素周期表中57~71号稀土元素，以氧化物计算，其稀土元素摩尔含量为0.01mol%~1.5mol%，芯区的铝元素氧化物摩尔含量为0.1mol%~5mol%。

4.按权利要求1所述的均匀掺杂石英玻璃棒的制备方法，其特征在于：所述的含有金属离子的混合溶液为含有铂离子的混合溶液，溶液为含有硝酸铂和盐酸的水溶液，其中硝酸铂的浓度大于0.01mol/L。

5.按权利要求1或2所述的均匀掺杂石英玻璃棒的制备方法，其特征在于：向管内通入Cl₂和O₂混合气体脱去石英玻璃粉体结合水和羟基的时间为20 min到100 min。

6.按权利要求1或2所述的均匀掺杂石英玻璃棒的制备方法，其特征在于：在熔缩得到的透明实心的石英玻璃基质掺杂预制棒外套装石英玻璃套管。