[发明专利]一种具备CVD膜的碳纤维复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种具备CVD膜的碳纤维复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下五个步骤：

(1) 在连续长丝碳纤维表面涂布磺酸基聚醚砜，然后在氮气保护下于1800-2000℃热解，以除去碳纤维表面的含氧官能团，暴露出碳纤维裸体表面，然后将预处理后的连续长丝碳纤维缠绕制成具有高度取向的圆锥体碳纤维复合材料的预成型胚体，采用该碳纤维的预成型胚体作为增强骨架；其中，所述碳纤维的预成型胚体的体密度在1.0g/cm³以下；

按照预成型胚体：碳化硅粉末：云母粉：蒙脱土=2:1:1:1的质量比，分别称取预成型胚体、粒度为10-15微米的碳化硅粉末、云母粉、蒙脱土，将各原料混合球磨，在球磨的同时加入适量的水，球磨2h后得到碳纤维混合料；

(2)将步骤（1）得到的碳纤维混合料真空浸渍苯并噁嗪树脂溶液并制成所需的形状，高温处理残留下的树脂碳；所述真空浸渍温度为400-450℃；

(3) 将经过步骤（2）处理得到的预浸料在氮气保护下进行加压炭化，即在60～100MPa、室温至200℃下模压成型制成坯体材料；在惰性气氛保护下，以15～20℃/小时的速度炭化至900～1000℃、并在900～1000℃恒温1～2小时；再浸渍耐高温Econol树脂溶液填充空隙，之后进行化学气相沉积CVD；

 (4) 重复步骤（3）5-10个周期后使其致密化制成初级成型品，将初级成型品在氩气气氛下，以约100～200℃/小时速度升至2400～2600℃预热，并升温至约3000-3500℃恒温1～2小时进行石墨化处理，石墨化内炉膛炉内压力在20MPa以下；之后再浸渍，再CVD，使其进一步致密化；

所述步骤（4）中CVD工艺是把被沉积的预成型体放在均热空间的CVD炉中，烃类气体在均热的多孔预成型体中发生热解沉碳，使副产物气体扩散出来；

 (5) 将步骤（4）得到的致密的碳／碳复合制品进行水蒸气活化，活化完毕后，在惰性气体保护下冷却，得到具备CVD膜的高纯度碳/碳复合材料，所述具备CVD膜的高纯度碳/碳复合材料的密度大于2.58g/cm³，拉伸强度达到900MPa以上，热导率为450-480W/(m·K)，热扩散率为3.3cm²/s。

2.根据权利要求1所述的具备CVD膜的高纯度碳纤维复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(5)水蒸气活化温度为750～900℃，进水速率为0.5～20ml/min，时间为1.5～6小时，升温速率均为1～15℃/min。

3.根据权利要求1所述的具备CVD膜的高纯度碳纤维复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）和步骤（4）中的化学气相沉积主要有等温工艺、压力梯度工艺和温度梯度工艺三种。