[发明专利]一种用于光学膜的紫外光固化单体的后处理方法

说明书

技术领域

本申请属于光学膜技术领域，具体涉及一种用于光学膜的紫外光固化单体的后处理方法。

背景技术

光学膜是通过界面传输光束的一类光学介质材料，广泛用于光学和光电子等技术领域，其常用的种类包括增亮膜和扩散膜等。光学膜用的一些主体树脂原料属于紫外光固化单体，国内常见的紫外光固化单体有三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)、二缩三丙二醇二丙烯酸酯(TPGDA)、二缩丙二醇二丙烯酸酯(DPGDA)、2-苯氧乙基丙烯酸酯(PHEA)和双季戊四醇六丙烯酸酯(DPHA)等。

然而，当前国内光学膜产业还处于起步阶段，研发力量薄弱且较为分散，因此，光学膜产业所需大部分原材料的主要产地是日本和韩国等国家，并且技术门槛较高。申请号为200710151071.1的中国专利文献公开了一种二缩三丙二醇二丙烯酸酯(TPGDA)的制备方法，其后处理步骤包括：加入浓度为10％的纯碱水溶液以及浓度为20％的氯化钠水溶液，洗涤2～4次静置分层，取上层有机相；将上层有机相脱去溶剂，其真空度控制在大于-0.09MPa，温度控制在70～90℃；冷却压滤，即得二缩三丙二醇二丙烯酸酯。申请号为200910050071.1的中国专利文献公开了一种三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)的制备方法，其后处理步骤包括：向反应釜内加入液碱如氢氧化钠、碳酸钠和碳酸氢钠，控制溶液的pH值为7～8，再静置分层，下层的废水导入污水处理系统；向除去废水的溶液中加入阻聚剂，再减压蒸馏除去甲苯，即得到产品。

上述的后处理方法都是使用碱性物质将反应液中和至中性，而后可通过洗涤直接脱除溶剂。虽然这类后处理方法的处理时间短，但是得到的产品纯度低，杂质含量较高，尤其钠离子含量较高。因此，用这类后处理方法得到的产品难以达到光学级的要求而用于光学膜上。

发明内容

有鉴于此，本申请提供一种用于光学膜的紫外光固化单体的后处理方法，利用该后处理方法得到的紫外光固化单体产品的纯度高，色度较低，可以满足光学膜的使用需求。

本申请提供一种用于光学膜的紫外光固化单体的后处理方法，包括以下步骤：

A)将反应制备紫外光固化单体的反应液用溶剂稀释后，依次进行搅拌和静置，得到第一上层液体；所述反应液通过制备紫外光固化单体发生的反应得到且所述反应转化率在90％以上；

B)将所述第一上层液体用第一洗涤剂洗涤，经静置，得到第二上层液体；所述第一洗涤剂选自水、硫酸铵溶液或氯化钠溶液；

C)将所述第二上层液体用第二洗涤剂洗涤，经静置得到的第三上层液体的酸值小于0.5mgKOH/g；所述第二洗涤剂选自碱性物质；

D)将所述第三上层液体用第三洗涤剂洗涤，同时通入氮气氧气混合气体，经静置，得到第四上层液体；所述第三洗涤剂选自水、硫酸铵溶液或氯化钠溶液；

E)将所述第四上层液体除去溶剂，经过滤，得到用于光学膜的紫外光固化单体。

优选的，所述步骤A)中，所述溶剂为甲苯，稀释至甲苯质量浓度为60％～90％。

优选的，所述步骤B)中，所述第一洗涤剂的用量为反应液与溶剂总质量的1％～65％；所述洗涤在搅拌的条件下进行，所述搅拌的时间为20秒～2000秒。

优选的，所述步骤C)中，所述第二洗涤剂的物质的量为第二上层液体中酸的物质的量的1倍～5倍。

优选的，所述步骤C)中，所述洗涤的温度为15℃～20℃；所述洗涤在搅拌的条件下进行，所述搅拌的时间为20秒～7200秒。

优选的，所述步骤D)中，所述第三洗涤剂的用量为反应液与溶剂总质量的5％～45％。

优选的，所述步骤D)中，所述洗涤的温度为30℃～60℃；所述洗涤在搅拌的条件下进行，所述搅拌的时间为60分钟～240分钟。

优选的，所述步骤D)中，所述氧气氮气混合气体中氮气与氧气的体积比为(95：5)～(85：15)；所述氧气氮气混合气体的流量为50毫升/分钟～150毫升/分钟。

优选的，所述步骤C)中，用第二洗涤剂洗涤后的上层液体的酸值大于等于0.5mgKOH/g，用碱性洗涤剂洗涤，经静置得到的第三上层液体的酸值小于0.5mgKOH/g；所述碱性洗涤剂选自钠的碱性溶液或钾的碱性溶液。

优选的，在所述步骤D)和步骤E)之间还包括：将所述第四上层液体用第四洗涤剂洗涤，经静置，得到第五上层液体；所述第四洗涤剂为水；所述洗涤的温度为40℃～65℃；

将所述第五上层液体除去溶剂，经过滤，得到用于光学膜的紫外光固化单体。