[发明专利]一种高固含量阳离子型聚丙烯酰胺反相乳液的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种稳定的高固含量阳离子型聚丙烯酰胺反相乳液的制备方法，尤其涉及一种以丙烯酰胺、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、交联剂、水、含有长碳链的疏水单体等为主要原料以反相乳液合成方法制得储存稳定性好的增稠剂的方法。

背景技术

采用油包水即反相乳液聚合方法以克服丙烯酰胺及其衍生物单体聚合反应过程中的放热过大的问题，同时提高其分子量和聚合速度。采用此法制备的聚丙烯酰胺类聚合物广泛应用于石油钻采、水处理、造纸、日化以及其它领域。但是一般来说，反相乳液聚合制得的产品存在乳液放置较长时间后聚合物沉降并与油相分离的问题(俗称“漂油”)，即乳液的储存稳定性较差。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：提供一种稳定的高固含量阳离子型聚丙烯酰胺反相乳液的制备方法，通过该制备方法获得的高固含量阳离子型聚丙烯酰胺反相乳液，并且解决现有此类反相乳液储存稳定性不理想的问题。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种高固含量阳离子型聚丙烯酰胺反相乳液的制备方法，其步骤为：

1)准备油相：将白油、乳化剂、异构烷烃、长链疏水单体混合均匀得油相；

2)准备水相：将质量比为0.2-2的单体丙烯酰胺(AM)与甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)、交联剂、络合剂、去离子水混合均匀得水相；

3)乳化：将水相加入到油相中，机械搅拌，转速为：500±10rpm，时间为：15分钟以上，得到此油包水(W/O)型乳液，然后用均质机将此W/O型乳液均质5分钟以上，以充分乳化；

4)向所得到的W/O型乳液中通入氮气(通常30分钟)除氧，除氧结束后，控制温度在60-90℃，加入引发剂引发反应；

5)反应完成后减压蒸馏，除去异构烷烃及水，得到高固含量反相乳液；

6)向5)得到的高固含量反相乳液中加入相反转剂，搅拌均匀得到高固含量阳离子型聚丙烯酰胺反相乳液。

所述的白油为10#白油、26#白油、32#白油、46#白油中的一种、两种或两种以上形成的混合物，使用量为单体丙烯酰胺与甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵两者质量之和的20％-65％(w/w)。

所述的乳化剂为山梨糖醇酐油酸酯(SPAN 80)和Hypermer2296、3099、1083、B246中的一种、两种或两种以上形成的混合物，使用量为单体丙烯酰胺与甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵两者质量之和的7.5％-15％(w/w)。其中，SPAN 80、Hypermer2296、3099、1083及B246购自“禾大croda”。

所述的异构烷烃为Isopar E、Isopar G、Isopar M中的一种、两种或两种以上形成的混合物，使用量为单体丙烯酰胺与甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵两者质量之和的35％-65％(w/w)。其中，Isopar E、Isopar G及Isopar M购自“埃克森美孚”。

所述的长链疏水单体为甲基丙烯酸十六酯、甲基丙烯酸十八酯、十六醇聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯、十八醇聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯中的一种、两种或两种以上形成的混合物，使用量为单体丙烯酰胺与甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵两者质量之和的1.5％-5％(w/w)。

所述的交联剂为亚甲基双丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、烯丙基蔗糖醚、聚乙二醇二甲基丙烯酸酯(数均分子量为500)、聚乙二醇二甲基丙烯酸酯(数均分子量为900)、乙二醇二甲基丙烯酸酯中的一种、两种或两种以上形成的混合物，使用量为单体丙烯酰胺与甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵两者质量之和的0.15％-0.5％(w/w)。

所述的络合剂为二乙三胺五乙酸五钠和/或乙二胺四乙酸二钠，使用量为单体丙烯酰胺与甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵两者质量之和的0.05％-0.15％(w/w)。

所述的引发剂为偶氮二异丁腈、过硫酸钾、过硫酸铵、偶氮二异丁脒盐酸盐中的一种、两种或两种以上形成的混合物，使用量为单体丙烯酰胺与甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵两者质量之和的0.1％-0.3％(w/w)，引发剂加入时W/O乳液的温度为60-90℃，反应时间为5-8小时。

步骤5)中，所述减压蒸馏的温度为60-90℃，减压蒸馏时间为2-3小时。