[发明专利]一种准确测量反相乳液中水含量的方法

说明书

技术领域

本发明属于反相乳液聚合领域，具体涉及准确测试通过反相乳液聚合方法制得的乳液中水含量的方法。

背景技术

反相乳液聚合是合成聚合物的重要方法之一，其在保持高反应速率的同时可以获得高分子量的聚合物，反应体系是以水介质的分散体系，易于传热，生产安全，环境污染小，得到产品可直接使用，但通过普通的反相乳液聚合方法得到的反相乳液其固含量一般很难达到50％以上，然而大量的水和油的存在表明在体积、成本以及有时增加的风险和/或毒性作用上存在明显缺陷。现在工业上常用的方法是通过采用8到11个碳原子的轻异链烷烃和水减压共沸，除去多余的水和油，此方法制得的乳液的固含量可高达80％。所以一种准确测量反相乳液中水含量的方法，进而为制备高固含量反相乳液的减压蒸馏浓缩终点的确定提供中控。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：提供一种准确测量反相乳液中水含量的方法，进而为制备高固含量的反相乳液的浓缩过程确定终点提供中控方法。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种准确测量反相乳液中水含量的方法，适用于测试通过反相乳液聚合方法制得的乳液，采用了有机溶剂溶解和卡尔费休法相结合的方法，通过用卡尔费休法测试有机溶剂中水含量，然后反推导加入该有机溶剂的反相乳液的水含量；

其具体方法如下：将反相乳液置于与水可互溶的有机溶剂中，充分搅拌，使反相乳液中的水完全溶解于该有机溶剂中，离心分离，取上层清液，用卡尔费休法测试清液中的水含量，然后根据清液中的水含量，利用反推公式，反推出反相乳液中的水含量。

所述的反相乳液为少量，与水可互溶的有机溶剂为大量，与水可互溶的有机溶剂与反相乳液的体积比为20-50，比例太小聚合物里的水不能完全释放出，比例太大时测试仪器的精度可能达不到；具体比例关系还得看所用卡尔费休仪器的测试范围以及乳液中的水含量来确定，此外有机溶剂还应为反相乳液中聚合物的沉淀剂，这样利于将反相乳液里面的水释放到有机溶剂中去。

所述的反推公式为：

z＝w(x+y)/x

其中：x为反相乳液的质量，y为与水可互溶的有机溶剂的质量，w为用卡尔费休法测试清液中的水含量，z为反相乳液中的水含量。

本发明的优点在于：该方法可以准确、快捷的测定反相乳液中水含量，进而为制备高固含量的反相乳液的浓缩过程确定终点提供中控方法。

附图说明

图1为反相乳液中加入定量水和挥发分增加的对比图；

图2为反相乳液的TGA图。

具体实施方式

为了优选了解本发明，下面结合实施例对本发明进一步描述，但本发明要求保护的范围并不局限于实施例表述的范围。

实施例1

取0.2g已知水含量为10％的反相乳液用卡尔费休水分测试仪(K-F法)测其水含量，所用仪器型号为梅特勒V-20，漂移值为20，以下所用卡尔费休水分测定仪如未特别说明，皆为此款，在用K-F法测水分量时，反相乳液产成团状，搅拌过程中有部分反相乳液包裹住测试电极，具体测试结果如表1所示。

实施例2

取0.2g已知水含量为10％的反相乳液用卤素快速烘干仪测其水含量，设定快速烘干仪的温度为105℃，当反相乳液质量不再变化时停止，具体测试结果如表1所示。

实施例3

取三份10g已知水含量为10％的反相乳液，分别加入0.2g，0.5g，1g的去离子水，搅拌均匀后，分别取0.2g反相乳液用卤素快速烘干仪测其水含量，设定快速烘干仪的温度为105℃，当反相乳液质量不再变化时停止，反相乳液中挥发分增加百分数和水分增加百分数的对比图如图1所示，计算过程如下：图1经过线性拟合后得到直线方程为Y＝0.634+0.4046X，其中Y为水分增加百分数，X为水分增加百分数，将实施例2中不加水时所测挥发分值即13.6作为Y代入直线方程求出X，具体测试结果如表1所示。

实施例4

取10mg已知水含量为10％的反相乳液用热失重法(TGA)测其水含量，测试条件为：氮气氛围，升温速度为10度/分钟，反相乳液TGA图如图2所示，由图2可知反相乳液在TGA测试中主要有两个吸热峰，第一个为131.3℃，主要为水分挥发，造成11.99％质量分数的失重，第二个为256.1℃为部分聚合物的分解，造成55.98％质量分数的失重，反相乳液中水含量的具体测试结果如表1所示。

实施例5