[发明专利]一种螺吡喃类光致变色化合物及其制备方法

权利要求书

1.一种式I所示的螺吡喃类化合物：

2.如权利要求1所述化合物的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：

A.将3，4-二甲氧基二苯甲酮与丁酸二甲酯在碱性条件下发生缩合反应得到式s2所示化合物，反应式如下：

B.化合物s2经醋酐回流反应环合得到4-乙酰氧基-6，7-二甲氧基-1-苯基-2-萘甲酸甲酯，反应式如下：

C.4-乙酰氧基-6，7-二甲氧基-1-苯基-2-萘甲酸甲酯经碱水解得到4-羟基-6，7-二甲氧基-1-苯基-2-萘甲酸，反应式如下：

D.化合物s4在酸性条件下发生环合得到中间体5-羟基-2，3-二甲氧基-7H-苯并[c]芴-7-酮，反应式如下：

E.5-羟基-2，3-二甲氧基-7H-苯并[c]芴-7-酮与甲基格式试剂反应得到2，3-二甲氧基-7-甲基-7H-苯并[c]芴-5，7-二醇，反应式如下：

F.2，3-二甲氧基-7-甲基-7H-苯并[c]芴-5，7-二醇与1，1-二(4-甲氧基苯基)-2-丙炔-1-醇在对甲苯磺酸催化作用下生成光致变色化合物I，反应式如下：

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤A中所使用的碱为甲醇钠、乙醇钠、叔丁醇钠、叔丁醇钾或氢化钠；反应中所使用的醇类溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇或叔丁醇。

4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤B中所使用醋酐的摩尔数为化合物s2的3-5倍，反应温度为120-160℃。

5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤C中所使用的碱为氢氧化钠或氢氧化钾；反应中所使用的醇类溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇或叔丁醇。

6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤D中所使用的酸为醋酸、三氟乙酸、磷酸、硫酸或多聚磷酸；反应温度为100-160℃；所述的溶剂为苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯或对二甲苯。

7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤E中所用的甲基格式试剂为甲基氯化镁或甲基溴化镁，反应温度为-30～-20℃；反应中所用的醚类溶剂为乙醚、四氢呋喃或甲基四氢呋喃。

8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤F中所使用的1，1-二(4-甲氧基苯基)-2-丙炔-1-醇的摩尔数为2，3-二甲氧基-7-甲基-7H-苯并[c]芴-5，7-二醇的1.2-1.4倍，反应温度为20-100℃；反应中所使用的溶剂为环己烷、苯、甲苯、二氯甲烷或1，2-二氯乙烷。