[发明专利]聚氨酯/丙烯酸酯核壳乳液、改性树脂粉料及其制备方法有效
申请号: | 201510108331.1 | 申请日: | 2015-03-12 |
公开(公告)号: | CN104693368B | 公开(公告)日: | 2017-10-27 |
发明(设计)人: | 赵永禄;王雅玲;张作岐;赵秋颖;李波;丁风丽;徐静 | 申请(专利权)人: | 新疆中泰化学股份有限公司 |
主分类号: | C08F283/00 | 分类号: | C08F283/00;C08F220/18;C08G18/66;C08G18/46;C08G18/12;C08F285/00;C08F214/06;C08F2/20;C08L51/00 |
代理公司: | 乌鲁木齐合纵专利商标事务所65105 | 代理人: | 汤建武,周星莹 |
地址: | 830026 新疆维吾尔自治*** | 国省代码: | 新疆;65 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 聚氨酯 丙烯酸酯 乳液 改性 树脂 料及 制备 方法 | ||
1. 一种聚氨酯/丙烯酸酯核壳乳液,其特征在于原料按重量份数包括聚氨酯分散体32份至300份、丙烯酸酯混合单体50份至110份、质量百分比浓度为2%的过硫酸铵水溶液12.5份至50份、质量百分比浓度为1%的吊白块水溶液5份至50份、质量百分比浓度为1%的叔丁基过氧化锡水溶液5份至50份、去离子水10份至30份;按下述方法得到:第一步,在聚合釜中加入所需量的聚氨酯分散体和去离子水,升温到80℃至90℃,同时滴加所需量的质量百分比浓度为2%的过硫酸铵水溶液和丙烯酸酯混合单体,滴加时间为2h至3h,滴加后保温1h至4h;第二步,保温后降温到50℃至70℃,降温后同时滴加所需量的质量百分比浓度为1%的吊白块水溶液和质量百分比浓度为1%的叔丁基过氧化锡水溶液,滴加时间为0.5h 至2.5h,滴加后保温0.5h至1.5h,然后降温至0℃至40℃,调节pH值为7.0至9.0,过滤后得到聚氨酯/丙烯酸酯核壳乳液;其中:聚氨酯分散体按下述方法得到:第一步,按重量份数在反应器中加入40份至70份磺酸基聚酯多元醇,在温度为100℃至110℃、压力为-0.098MPa下脱除微量水2h至4h,脱除水后在N2保护下,降温至44℃至48℃,按重量份数加入10份至50份二异氰酸酯,在温度为55℃至60℃下反应1h至2h,反应后升温到75℃至80℃,在温度为75至80℃下反应2h,反应后按重量份数加入5份至20份扩链剂,在温度为60℃至70℃下反应1.5h至3h,降至室温,得到聚氨酯预聚体;第二步,按重量份数将0.01份至2份的乙二胺加入150份的冷水中配成乙二胺水溶液,冷水的温度为0℃至10℃,然后在第一步得到的聚氨酯预聚体中加入乙二胺水溶液,进行乳化分散0.5h至3h,乳化分散后得到聚氨酯分散体;其中:磺酸基聚酯多元醇按下述方法得到:按重量份数将1份至15份间苯二甲酸-5-磺酸钠和40份至70份饱和二元醇加入聚合釜中混合均匀,按重量份数加入0.05份至0.15份催化剂,升温到150℃至200℃,升温速率为5℃/h至20℃/h,在温度为180℃至220℃下保温2h至4h,然后降温到100℃至140℃,降温后按重量份数加入30份至60份二元酸进行缩聚反应,继续升温到200℃,升温速率为5℃/h至20℃/h,同时从聚合釜顶部分离出反应产生的水,待聚合釜顶温降到70℃至100℃、聚合釜釜温为175℃至185℃、压力为-0.05MPa下抽真空处理,待压力为-0.98MPa时保温1h至2 h,并抽出未反应的醇,得到磺酸基聚酯多元醇;其中:饱和二元醇为乙二醇、1,4-丁二醇、1,6-己二醇和新戊二醇中的一种以上;或/和,二元酸为己二酸或苯酐;或/和,催化剂为单丁基氧化锡;或/和,二异氰酸酯为IPDI、TDI、HDI、MDI和HMDI中的一种以上;或/和,扩链剂为一缩二乙二醇、1,4-丁二醇和二羟甲基丙酸中的一种以上;或/和,丙烯酸酯混合单体为丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸正丁酯中的一种以上。
2. 一种根据权利要求1所述的聚氨酯/丙烯酸酯核壳乳液的制备方法,其特征在于按下述步骤进行:第一步,在聚合釜中加入所需量的聚氨酯分散体和去离子水,升温到80℃至90℃,同时滴加所需量的质量百分比浓度为2%的过硫酸铵水溶液和丙烯酸酯混合单体,滴加时间为2h至3h,滴加后保温1h至4h;第二步,保温后降温到50℃至70℃,降温后同时滴加所需量的质量百分比浓度为1%的吊白块水溶液和质量百分比浓度为1%的叔丁基过氧化锡水溶液,滴加时间为0.5h 至2.5h,滴加后保温0.5h至1.5h,然后降温至0℃至40℃,调节pH值为7.0至9.0,过滤后得到聚氨酯/丙烯酸酯核壳乳液。
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