[发明专利]一种用于流化床制备碳纳米管的催化剂及其制备方法有效
申请号: | 201510108525.1 | 申请日: | 2015-03-12 |
公开(公告)号: | CN104707615B | 公开(公告)日: | 2017-08-25 |
发明(设计)人: | 刘志铭;周金梅;叶松寿;谢建榕;林国栋;陈秉辉;张鸿斌 | 申请(专利权)人: | 厦门大学 |
主分类号: | B01J23/78 | 分类号: | B01J23/78;C01B32/05 |
代理公司: | 厦门南强之路专利事务所(普通合伙)35200 | 代理人: | 马应森,陈永秀 |
地址: | 361005 *** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 流化床 制备 纳米 催化剂 及其 方法 | ||
1.一种用于流化床制备碳纳米管的催化剂,其特征在于其为共沉淀型镍-基催化剂,催化剂包含主组分和结构助剂,所述主组分为氧化镍和氧化镁,结构助剂为氧化铝;催化剂的化学式表示为:NiiMgjAlk,式中下标i、j、k为催化剂金属元素组份Ni、Mg、Al的摩尔比例系数,催化剂中各金属元素组份的质量百分数分别为Ni:20%~90%,Al:5%~12%,余量为Mg;
所述催化剂的具体制备步骤如下:
1)按催化剂的组成配比将计量的Ni金属盐、Mg金属盐和Al金属盐混合后加去离子水制成溶液A;
2)将草酸铵溶于去离子水制成溶液B,溶液B中NH4+离子的当量浓度与溶液A中3种金属阳离子总当量浓度相同;
3)将溶液A加入到溶液B中,共沉淀反应后冷却至室温,沉淀液经过滤,所得滤饼经洗涤,过滤,烘干,焙烧,即得氧化态NiiMgjAlk催化剂,经捏合挤条、破碎、过筛,即得用于制备碳纳米管的催化剂。
2.如权利要求1所述一种用于流化床制备碳纳米管的催化剂,其特征在于所述催化剂中各金属元素组份的质量百分数分别为Ni:60%~70%,Al:6%~7%,余量为Mg。
3.如权利要求1所述一种用于流化床制备碳纳米管的催化剂,其特征在于所述催化剂中Ni来源于Ni(NO3)2·6H2O。
4.如权利要求1所述一种用于流化床制备碳纳米管的催化剂,其特征在于所述催化剂中Mg来源于Mg(NO3)2·6H2O。
5.如权利要求1所述一种用于流化床制备碳纳米管的催化剂,其特征在于所述催化剂中Al来源于Al(NO3)3·9H2O。
6.如权利要求1所述一种用于流化床制备碳纳米管的催化剂的制备方法,其特征在于其具体步骤如下:
1)按催化剂的组成配比将计量的Ni金属盐、Mg金属盐和Al金属盐混合后加去离子水制成溶液A;
2)将草酸铵溶于去离子水制成溶液B,溶液B中NH4+离子的当量浓度与溶液A中3种金属阳离子总当量浓度相同;
3)将溶液A加入到溶液B中,共沉淀反应后冷却至室温,沉淀液经过滤,所得滤饼经洗涤,过滤,烘干,焙烧,即得氧化态NiiMgjAlk催化剂,经捏合挤条、破碎、过筛,即得用于制备碳纳米管的催化剂。
7.如权利要求6所述一种用于流化床制备碳纳米管的催化剂的制备方法,其特征在于在步骤1)中,所述Ni金属盐采用Ni(NO3)2·6H2O,Mg金属盐采用Mg(NO3)2·6H2O,Al金属盐采用Al(NO3)3·9H2O。
8.如权利要求6所述一种用于流化床制备碳纳米管的催化剂的制备方法,其特征在于在步骤1)中,所述溶液A中3种金属阳离子总当量浓度为1.5~2.5N/L。
9.如权利要求6所述一种用于流化床制备碳纳米管的催化剂的制备方法,其特征在于在步骤3)中,所述将溶液A加入到溶液B中是在60~80℃搅拌条件下加入;所述共沉淀反应的温度为60~80℃,共沉淀反应的时间为0.5~1h。
10.如权利要求6所述一种用于流化床制备碳纳米管的催化剂的制备方法,其特征在于在步骤3)中,所述洗涤、过滤采用去离子水洗涤、过滤,重复3次;所述烘干的温度为105~120℃,烘干的时间为8~12h;所述焙烧的温度为550~650℃,焙烧的时间为4~6h;所述过筛是过40~160目。
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