[发明专利]一种半芳香族聚酰胺的溶剂热制备方法有效
申请号: | 201510108992.4 | 申请日: | 2015-03-12 |
公开(公告)号: | CN104710613B | 公开(公告)日: | 2017-08-25 |
发明(设计)人: | 王萍丽;季君晖;任中来;甄志超;邹光继 | 申请(专利权)人: | 中国科学院理化技术研究所 |
主分类号: | C08G69/28 | 分类号: | C08G69/28 |
代理公司: | 北京正理专利代理有限公司11257 | 代理人: | 赵晓丹 |
地址: | 100190 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 芳香族 聚酰胺 溶剂 制备 方法 | ||
1.一种半芳香族聚酰胺的溶剂热制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将原料加入高温高压聚合反应釜中,氮气保护下,1-2小时内边搅拌边升温至180-220℃;按摩尔量计,所述原料由芳香族二元酸47-53份,脂肪族二元胺47-53份,催化剂0.05-0.2份,溶剂300-500份,抗氧剂0.02-0.1份和封端剂0.02-0.1份组成;所述溶剂为乙醇,其含水量小于10%;
2)调节聚合反应釜中的压力至2-3.5Mpa,反应2-5小时;
3)在0.5-1小时内将压力降至常压,并封闭聚合反应釜反应0.5-1小时;
4)之后对聚合反应釜抽真空,使釜内真空度小于-0.1MPa,同时升温至280-310℃,反应1-2小时,待恢复常压后,氮气保护下出料至水中冷却,并牵引至切粒机切料得到产物。
2.根据权利要求1所述的一种半芳香族聚酰胺的溶剂热制备方法,其特征在于:步骤1)中,所述芳香族二元酸含有对苯二甲酸,且对苯二甲酸占芳香族二元酸总摩尔量的95%-100%。
3.根据权利要求2所述的一种半芳香族聚酰胺的溶剂热制备方法,其特征在于:步骤1)中,所述芳香族二元酸还含有间苯二甲酸。
4.根据权利要求1所述的一种半芳香族聚酰胺的溶剂热制备方法,其特征在于:步骤1)中,所述脂肪族二元胺选自分子链主链中含有9-13个碳原子的脂肪族二元胺中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种半芳香族聚酰胺的溶剂热制备方法,其特征在于:步骤1)中,所述脂肪族二元胺为癸二胺。
6.根据权利要求1所述的一种半芳香族聚酰胺的溶剂热制备方法,其特征在于:步骤1)中,所述催化剂选自亚磷酸钠、亚磷酸钾、次亚磷酸钠和次亚磷酸钾中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的一种半芳香族聚酰胺的溶剂热制备方法,其特征在于:步骤1)中,所述催化剂为次亚磷酸钠。
8.根据权利要求1所述的一种半芳香族聚酰胺的溶剂热制备方法,其特征在于:步骤1)中,所述抗氧剂选自抗氧剂168、抗氧剂1010和抗氧剂1076中的一种或多种。
9.根据权利要求1所述的一种半芳香族聚酰胺的溶剂热制备方法,其特征在于:步骤1)中,所述封端剂选自苯甲酸、乙酸、丙酸或邻苯二甲酸酐。
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