[发明专利]一种2,4-二氯-3-氰基-5-氟苯甲酸的合成方法

权利要求书

1.一种2,4-二氯-3-氰基-5-氟苯甲酸的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）、2,6-二氯-3-氟苯甲酰胺与溴代试剂反应，得到2,6-二氯-3-氟-5-溴苯甲酰胺；

（2）、步骤（1）所得的2,6-二氯-3-氟-5-溴苯甲酰胺在脱水剂作用下发生脱水反应，得到2,6-二氯-3-氟-5-溴苯甲腈；

（3）、步骤（2）所得的2,6-二氯-3-氟-5-溴苯甲腈在烷基卤化镁试剂作用下，得到芳基卤化镁中间体，再与二氧化碳反应，得到2,4-二氯-3-氰基-5-氟苯甲酸。

2.根据权利要求1所述的一种2,4-二氯-3-氰基-5-氟苯甲酸的合成方法，其特征在于：在步骤（1）中，所述的溴代试剂选自以下一种或几种： N-溴代乙酰胺、N-溴代丁二酰亚胺、二溴海因，溴代试剂与2,6-二氯-3-氟苯甲酰胺的物质的量之比为：0.5:1～2.0:1。

3.根据权利要求1所述的一种2,4-二氯-3-氰基-5-氟苯甲酸的合成方法，其特征在于：在步骤（1）中，反应在溶剂中进行，溶剂为质量浓度90～98%的硫酸，用量为2,6-二氯-3-氟苯甲酰胺质量的1～10倍。

4.根据权利要求1所述的一种2,4-二氯-3-氰基-5-氟苯甲酸的合成方法，其特征在于：在步骤（1）中，反应温度为0～50^oC。

5.根据权利要求1所述的一种2,4-二氯-3-氰基-5-氟苯甲酸的合成方法，其特征在于：在步骤（2）中，所述的脱水剂选自以下一种或几种：氯化亚砜、三氯氧磷、草酰氯、双（三氯甲基）碳酸酯，脱水剂与2,6-二氯-3-氟-5-溴苯甲酰胺的物质的量的之比为：1.0:3～3.0:1。

6.根据权利要求1所述的一种2,4-二氯-3-氰基-5-氟苯甲酸的合成方法，其特征在于：在步骤（2）中，反应在溶剂中进行，溶剂选自以下一种或几种：二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、1,2-二氯乙烷、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸正丙酯、乙酸异丙酯，乙酸正丁酯、乙酸叔丁酯、甲苯、氯苯、氯化亚砜、三氯氧磷、草酰氯，溶剂用量为2,6-二氯-3-氟-5-溴苯甲酰胺质量的0.5～10倍。

7.根据权利要求1所述的一种2,4-二氯-3-氰基-5-氟苯甲酸的合成方法，其特征在于：在步骤（2）中，反应温度为：20～150^oC。

8.根据权利要求1所述的一种2,4-二氯-3-氰基-5-氟苯甲酸的合成方法，其特征在于：在步骤（3）中，所述的烷基卤化镁烷选自以下一种或几种：甲基氯化镁、甲基溴化镁、乙基氯化镁、乙基溴化镁、正丙基氯化镁、正丙基溴化镁、异丙基氯化镁、异丙基溴化镁、正丁基氯化镁、正丁基溴化镁、异丁基氯化镁、异丁基溴化镁、仲丁基氯化镁、仲丁基溴化镁、叔丁基氯化镁、叔丁基溴化镁，烷基卤化烷与2,6-二氯-3-氟-5-溴苯甲腈的物质的之比为：1.0:1～2.0:1。

9.根据权利要求1所述的一种2,4-二氯-3-氰基-5-氟苯甲酸的合成方法，其特征在于：在步骤（3）中，反应在溶剂中进行，溶剂选自以下一种或几种：乙醚、异丙醚、甲基叔丁基醚、乙二醇二甲醚、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、甲苯、乙苯，溶剂用量为2,6-二氯-3-氟-5-溴苯甲腈质量的1～15倍。

10.根据权利要求1所述的一种2,4-二氯-3-氰基-5-氟苯甲酸的合成方法，其特征在于：在步骤（3）中，在2,6-二氯-3-氟-5-溴苯甲腈与烷基卤化镁反应制备芳基卤化镁中间体的阶段，反应温度为：-80～-30^oC，在芳基卤化镁中间体与二氧化碳反应制备2,4-二氯-3-氰基-5-氟苯甲酸阶段，反应温度为：-80～40^oC。