[发明专利]一种果蔬中苯菌酮残留量的GC-NCI-MS测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种果蔬中苯菌酮残留量的GC-NCI-MS测定方法，更具体地说是采用气相色谱-负化学离子源-质谱(GC-NCI-MS)定性定量测定蔬菜和水果中残留的苯菌酮含量的方法，属于农药残留量的测定技术领域。

背景技术

苯菌酮(metrafenone，CAS 220899-03-6)，化学名称为(3-溴-6-甲氧基-2-甲基苯基)-(2,3,4-三甲氧基-6-甲基苯基)甲酮，是由巴斯夫公司开发的一种新颖的二苯酮类新型杀菌剂，是植物化学保护领域中一种全新的活性成分，商品名称为Flexity，结构式为：

苯菌酮从2003年开始在英国、荷兰等多个国家获得登记，对各类白粉病有保护、治疗、铲除和抑制产孢的作用，与目前已知的商品化杀菌剂的作用机制不同。苯菌酮的作用机制是干扰菌丝发育，干扰极性生长和细胞极性的建立和维持过程，影响调节细胞骨架肌动蛋白合成的通路。低质量浓度的苯菌酮即可强烈抑制病原菌孢子萌发。

随着苯菌酮的登记、推广和使用，作为我国蔬菜、水果及其他农产品主要出口市场的欧盟、韩国和日本等均对其制定了残留限量标准。欧盟规定苯菌酮在大多数水果、蔬菜和谷类作物中的最大允许残留量(MRL)为0.05mg/kg；美国规定苯菌酮在很多水果、蔬菜和谷类作物中的最大允许残留量(MRL)为0.04～2.5mg/kg；韩国除规定苯菌酮在桃、李、杏、樱桃中MRL为0.3mg/kg，在蓝莓、葡萄干中MRL为1.0mg/kg，在玉米、黑麦、小麦、核桃等坚果、马铃薯、姜中MRL为0.05mg/kg；日本规定苯菌酮最大允许残留限量(MRL)分别为黑麦(3.0mg/kg)、茄子(3.0mg/kg)、姜(3.0mg/L)、小麦(0.2mg/kg)，其余均实行0.01mg/L的“一律标准”。

迄今为止，国外对食品中苯菌酮残留量检测方法的报道的很少，国内仅检索到2项专利涉及苯菌酮残留量的测定方法”，这2项专利均采用液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)测定食品中苯菌酮残留量。使用LC-MS/MS测定食品农产品中农药残留具有快速、简便、灵敏度高等优点，但由于其价格较昂贵，很多检测机构、企业或科研院所未配置该仪器或配置台数较少，由于不同的化合物采用LC-MS/MS检测时，需使用不同的流动相或色谱柱，这样需要不断更换色谱柱、流动相并耗费比较长的时间对系统进行平衡，这一定程度上制约了LC-MS/MS的应用。配备负化学电离源的气相色谱质谱(GC-NCI-MS)分析食品农产品中农药残留具有很大优势，负化学离子源(NCI源)被称为质谱“软电离源”，对含电负性集团的分析物具有高选择性和高灵敏度，由于其特征性强，利用其进行残留分析时，基质干扰很少，可很准确地对目标物进行定性和定量分析。现各种检测机构和企业均购置了气相色谱-质谱仪(GC-MS)，一般也都配备了负化学离子源(NCI)，现很多类农药均含有电负性基团，有机氯和拟除虫菊酯类农药分子大都含有－F、－Cl、－Br或－COO－等强电负性基团；有机磷农药分子大都含有＝S、－OR、－P、－O－、－Cl、或－P＝O等电负性基团；而近年来开发的新型农药中大多含有－F基团，因此，使用GC-NCI-MS可方便实现多种农药的多残留分析，与GC-NCI-MS相比，能获得更好的抗干扰能力、更低的灵敏度和更好的选择性，苯菌酮属电负性化合物，但迄今为止未见蔬菜和水果中苯菌酮残留量的GC-NCI-MS检测方法的报道，因此，建立气相色谱-负化学离子源-质谱(GC-NCI-MS)定性和定量分析蔬菜和水果中苯菌酮残留量的检测方法具有重要意义。

发明内容

本发明的目的是提供一种果蔬中苯菌酮残留量的GC-NCI-MS测定方法。

为实现以上目的，本发明所采用的技术方案是：一种果蔬中苯菌酮残留量的GC-NCI-MS测定方法，包括如下步骤：

(1)提取

称取样品于具塞离心管中，加入乙腈或含1％乙酸的乙腈溶液均质提取1min，加入氯化钠或乙酸钠中的一种和无水硫酸镁，振荡后离心。

(2)净化

移取样品提取液上清液于离心管中，加入基质分散固相萃取剂，涡旋振荡，离心，吸取一定量净化液氮气吹干后，用体积比为1/1的丙酮/正己烷混合溶剂溶解定容，过膜后，待气相色谱-负化学离子源-质谱(GC-NCI-MS)检测。

(3)标准工作溶液的配制

将不含苯菌酮的同种类基质空白样品按上述步骤(1)、(2)处理时，得样品提取净化残渣，加入适量溶剂和混合标准溶液，涡旋混匀，配制成至少3个浓度的苯菌酮系列混合标准工作液。