[发明专利]一种磁性纳米功能高分子复合微球的制备方法

权利要求书

1.一种磁性纳米功能高分子复合微球的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

1)采用共沉淀法制备油基磁性Fe₃O₄纳米粒子，制得的磁流体中Fe₃O₄纳米粒子质量百分含量保持在40～60wt％；

2)直接细乳液法制备Fe₃O₄/P(VBC/St)磁性纳米功能高分子复合微球：将上述制备的油基Fe₃O₄磁流体在250～350W功率的超声作用下分散于对氯甲基苯乙烯、苯乙烯、二乙烯基苯和十六烷中形成油相，其中对氯甲基苯乙烯用量为单体对氯甲基苯乙烯、苯乙烯、二乙烯基苯总量的15～45wt％，二乙烯基苯(DVB)用量为单体对氯甲基苯乙烯、苯乙烯、二乙烯基苯总量的5～40wt％，十六烷(HD)用量为单体对氯甲基苯乙烯、苯乙烯、二乙烯基苯总量的5～15wt％，同时在转速为400～500rmp搅拌作用下将一定量的十二烷基硫酸钠溶解于去离子水中形成水相，然后将水相与油相在转速为450～550rmp搅拌作用下混合预乳化14～16min，得到黑色乳状液，再将其置于冰水浴中350～450W功率下超声细乳化9～11min，得到稳定细乳液，将细乳液注入带有搅拌器、温度计、回流冷凝管和氮气导管的四口夹套反应釜中，通氮气除氧25～35min，升至68～72℃，加入单体对氯甲基苯乙烯、苯乙烯、二乙烯基苯总量的0.4～1.0wt％的引发剂过硫酸钾，在130～170rmp下聚合反应10～14h，制得Fe₃O₄/P(VBC/St)磁性纳米功能高分子复合微球。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述步骤1)油基磁性Fe₃O₄纳米粒子的制备过程具体为：

a、按以下原料进行称量配比：

b、在氮气保护作用下，把FeCl₃·6H₂O和FeSO₄·7H₂O溶解于45～55ml恒温65～75℃的去离子水中，制备成铁盐溶液，注入250ml四口反应釜中，转速250～350rpm搅拌作用下，加入氨水，9～11min后得到沉淀反应物，此时，缓慢加入油酸、十一烯酸，继续搅拌反应50～70min后，升温至80～90℃保持25～35min，然后降至室温，在外磁场作用下，依次用去离子水、乙醇交替洗涤2～4次，除去过量的铵盐、油酸和十一烯酸，可得疏水改性的纳米Fe₃O₄，39～41℃真空烘箱干燥2～4h，将得到的疏水改性的纳米Fe₃O₄分散于正辛烷中得到油基Fe₃O₄磁流体，调节辛烷用量使磁流体中Fe₃O₄纳米粒子质量百分含量保持在40～60％，密封保存备用。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于所述步骤a)的原料配比为：

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述磁流体中Fe₃O₄纳米粒子质量百分含量为55％。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中十二烷基硫酸钠溶解于去离子水中形成水相的浓度为6～17g/L。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中油基Fe₃O₄磁流体的加入量占油相总量的25～50％。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中十六烷的加入量占油相总量的4～15％。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤2)水相与油相的体积质量比例为100ml：10～15g。