[发明专利]利用硫酸水解制备环黄芪醇的方法在审
申请号: | 201510112723.5 | 申请日: | 2015-03-15 |
公开(公告)号: | CN104817610A | 公开(公告)日: | 2015-08-05 |
发明(设计)人: | 袁其朋;王立媛 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | C07J53/00 | 分类号: | C07J53/00 |
代理公司: | 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 | 代理人: | 刘萍 |
地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 利用 硫酸 水解 制备 黄芪 方法 | ||
1.利用硫酸水解制备环黄芪醇的方法,其特征在于,依次包括如下步骤:
A.黄芪甲苷粗提物制备
黄芪粉末用甲醇回流提取,固液质量比例1:10,加入甲醇质量比例2%的氨水,氨水试剂质量百分比浓度为28%,温度65℃,磁力搅拌,时间设为2h,回流2次;过滤后将滤液进行旋蒸得到甲苷的粗提物;
B.酸水解制备环黄芪醇
取上述粗提物,在密封反应釜中加入质量分数5%的硫酸溶液,固液质量比例为1:10,130℃反应6h;反应后用氨水进行中和;取出釜内物质置于烧杯中,加入氯仿摇匀静置,除去氯仿层杂质;加入正丁醇萃取两次,收集正丁醇层旋干为产品;
C.环黄芪醇的分离纯化
硅胶用氯仿湿法填柱,取述萃取后产品均匀散在硅胶柱的顶部,硅胶和产品质量比例为25:1,干法上样,然后用配制好的氯仿-甲醇-水三者体积比例为13:8:2的下层溶液不断进行洗脱,收集洗脱液。
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