[发明专利]2‑(4‑氨基‑2‑氯‑5‑甲基苯基)‑2‑(4‑氯苯基)乙腈的制备方法有效
申请号: | 201510112929.8 | 申请日: | 2015-03-16 |
公开(公告)号: | CN104710328B | 公开(公告)日: | 2017-02-22 |
发明(设计)人: | 苏文杰;王东岳;琚泽沁;朱建民 | 申请(专利权)人: | 常州齐晖药业有限公司 |
主分类号: | C07C253/30 | 分类号: | C07C253/30;C07C255/42;B01J23/885 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氨基 甲基 苯基 氯苯 制备 方法 | ||
1.2‐(4‐氨基‐2‐氯‐5‐甲基苯基)‐2‐(4‐氯苯基)乙腈的制备方法,其特征在于由以下步骤组成:
向高压反应釜中加入一定量的4‐氯‐α‐[2‐氯‐4‐羟亚氨基‐5‐甲基‐2,5‐亚环己二烯基]苯乙腈、甲苯、催化剂,充氮气至0.4MPa试验高压反应釜是否泄漏,若压力不变化时,氮气置换三次,氢气置换三次;开启搅拌,充氢气压力至0.8‐1.0MPa;氢化过程控制反应温度为70‐95℃,压力为0.8‐1.0MPa,氢化过程中不断补充氢气,直至反应釜不吸氢为止;氢化结束后,排尽反应釜中的氢气,氮气置换两次,出料,抽滤回收催化剂,用一定量的甲苯漂洗;滤液倒入烧瓶中,减压蒸馏,回收一定量甲苯后,停止蒸馏,降温至10‐15℃,保温搅拌1‐2小时,抽滤,先用母液漂洗,再用一定量的甲苯洗涤滤饼,在60‐70℃下干燥得2‐(4‐氨基‐2‐氯‐5‐甲基苯基)‐2‐(4‐氯苯基)乙腈。
2.根据权利要求1所述的2‐(4‐氨基‐2‐氯‐5‐甲基苯基)‐2‐(4‐氯苯基)乙腈的制备方法,其特征在于,甲苯与4‐氯‐α‐[2‐氯‐4‐羟亚氨基‐5‐甲基‐2,5‐亚环己二烯基]苯乙腈的质量比为5‐10:1;催化剂与4‐氯‐α‐[2‐氯‐4‐羟亚氨基‐5‐甲基‐2,5‐亚环己二烯基]苯乙腈的质量比0.01‐0.10:1;抽滤回收催化剂过程中漂洗用甲苯的质量为4‐氯‐α‐[2‐氯‐4‐羟亚氨基‐5‐甲基‐2,5‐亚环己二烯基]苯乙腈质量的0.5‐2倍;减压蒸馏回收甲苯的质量为4‐氯‐α‐[2‐氯‐4‐羟亚氨基‐5‐甲基‐2,5‐亚环己二烯基]苯乙腈质量的5‐8倍;洗涤滤饼过程中所用甲苯质量为4‐氯‐α‐[2‐氯‐4‐羟亚氨基‐5‐甲基‐2,5‐亚环己二烯基]苯乙腈质量的0.5‐2倍。
3.根据权利要求1所述的2‐(4‐氨基‐2‐氯‐5‐甲基苯基)‐2‐(4‐氯苯基)乙腈的制备方法,其特征在于所述的催化剂为γ‐Al2O3负载Ni‐Mo‐Cu加氢催化剂或Pt/C催化剂中的一种。
4.根据权利要求3所述的2‐(4‐氨基‐2‐氯‐5‐甲基苯基)‐2‐(4‐氯苯基)乙腈的制备方法,其特征在于,γ‐Al2O3负载Ni‐Mo‐Cu加氢催化剂的制备方法为:将市售大孔γ‐Al2O3用0.1mol/L盐酸进行酸化过滤干燥后;在40‐70℃下,将γ‐Al2O3加入到配制好的钼酸镍溶液中浸渍10‐20小时后过滤干燥;在40‐70℃下,将γ‐Al2O3加入到配制好的硝酸铜溶液中浸渍10‐20小时后过滤干燥;将γ‐Al2O3放置在马弗炉中于300‐500℃下焙烧3‐8小时后,即为γ‐Al2O3负载Ni‐Mo‐Cu加氢催化剂。
5.根据权利要求4所述的γ‐Al2O3负载Ni‐Mo‐Cu加氢催化剂,其特征在于,按照质量比计,大孔γ‐Al2O3与0.1mol/L盐酸的用量比为1:1‐5,γ‐Al2O3与钼酸镍的用量比为1:1‐6,γ‐Al2O3与硝酸铜的用量比为1:1‐3。
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