[发明专利]一种Cu3BiS3微/纳片的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及微/纳米材料技术领域，尤其指一种Cu₃BiS₃微/纳片的制备方法。

背景技术

Cu₃BiS₃带隙约为1.4eV，可以用来制备量子器件，其能够通过量子尺寸效应，改变器件的发光频率和性能，因此已经被广泛地用来作为光催化、半导体器件、发光器件、激光或红外探测器和光敏传感器的材料。另外它还是一种优良的红外窗口和非线性光学材料。现在Cu₃BiS₃已经被用来制作多种光电子器件，如激光器、光电探测器、光存储器件、量子点等；Cu₃BiS₃还可以用来做光伏器件，例如太阳能电池等。

目前国内外对于Cu₃BiS₃纳米结构材料的研究还比较少，而三元硫化物纳米结构材料，由于其结构本身的复杂性，直到近年来才得到学术界的广泛关注。在目前所研究的Cu₃BiS₃材料的制备方法中，常用的方法有热蒸发法、溶剂热法等。在上述方法中，热蒸发法所得到的Cu₃BiS₃，制备过程中需要800~1000℃的高温，以及对试剂和设备的要求较高，严重影响其应用前景；溶剂热法需要有机溶剂和表面活性剂的参与，工艺复杂，不易推广。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的现状，提供工艺简单，制备方便，成本低廉的一种Cu₃BiS₃微/纳片的制备方法。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：

一种Cu₃BiS₃微/纳片的制备方法，包括以下步骤：

步骤一、将含铜前驱体、含铋前驱体、含硫前驱体以及螯合剂溶于水中制得溶液；

所述的含铜前驱体为硝酸铜、硫酸铜或乙酸铜；

所述的含铋前驱体为硝酸铋或乙酸铋；

所述的含硫前驱体为硫脲、硫代乙酰胺、升华硫或硫化纳；

所述的螯合剂为还原型谷胱甘肽；

步骤二、将步骤一中制得的溶液加热，反应完全后，冷却至室温并进行离心处理，将离心所得沉淀用水和乙醇进行洗涤，干燥，制得Cu₃BiS₃微/纳片。

优化的技术措施还包括：

所述的步骤一得到溶液后，将溶液的pH值调节至4~10。

所述的步骤一中，含铜前驱体与含铋前驱体摩尔比为3:1，含铜前驱体与含硫前驱摩尔比为0.1：1~10：1，所述的还原型谷胱甘肽的量为1~10mmol。

所述的步骤二中的反应速度为90~300℃。

所述的步骤二中的反应时间为10min~60h。

所述的步骤二中的离心处理的转速至少为8000 r/min。

所述的步骤一中的水为去离子水。

本发明一种Cu₃BiS₃微/纳片的制备方法，采用廉价的铜源、铋源、硫源作为前驱体，并用固态无毒性的还原型谷胱甘肽作为螯合剂，且用水作为溶剂，工艺简单，成本低廉，有利于进行推广应用。

附图说明

图1是本发明的Cu₃BiS₃微/纳片的扫描电镜图；

图2是本发明的Cu₃BiS₃微/纳片的能谱图；

     图3是本发明的Cu₃BiS₃微/纳片的X射线衍射图。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。

实施例1：

步骤一、将3mmol 硝酸铜、1mmol硝酸铋、3 mmol 硫脲、2 mmol 还原型谷胱甘肽溶于80 mL水中制得溶液，并调节溶液pH值至10；

步骤二、将上述溶液转移至水热反应釜中加热，控制温度为90℃，反应10 min后，自然冷却至室温并以10000 r/min的转速进行离心，将离心所得沉淀用去离子水和乙醇洗涤10次，干燥后，制得Cu₃BiS₃微/纳片。

实施例2：