[发明专利]一种磷酸三脂生产方法

权利要求书

1.一种磷酸三脂生产方法，其特征在于，工艺如下：

（1）酯化反应：

步骤一：三氯氧磷滴加和低温反应；向滴加釜内投入新鲜2-丁氧基乙醇和回收套用的2-丁氧基乙醇，按一定比例投入催化剂，在真空条件下滴加三氯氧磷，滴加釜内物料用泵打循环并经外置冷却器用5℃冷水冷却，控制滴加釜内物料温度10-20℃，滴加完三氯氧磷后继续在滴加釜进行低温反应，反应温度15~25℃，反应时间4~6小时；

步骤二：中温反应；将滴加釜内经低温反应后的物料用泵泵入中温反应釜内，中温反应釜内物料用循环泵打循环，并经外置换热器用50℃热水加热，控制中温反应釜物料温度30~40℃，循环反应时间4~6小时；

步骤三：回流反应；将中温反应釜内经过中温反应的物料用泵泵入回流反应釜，回流反应釜内的物料用泵打循环并经外置换热器用90℃热水加热，控制回流反应釜物料温度70~80℃，换热器出口产生少量2-丁氧基乙醇气体经冷凝器用5℃冷水冷凝后回流至回流反应釜，反应时间8~10小时，酯化反应完成后的酯化料用泵连续泵入脱醇工序，酯化反应产生HCl气体进入盐酸回收工序；

（2）脱醇工序：酯化物料含有HCl气体和过量2-丁氧基乙醇利用醇与酯的沸点差，采用加热方法脱出2-丁氧基乙醇供酯化工序回收套用；酯化物料用泵泵入脱醇塔上部，经脱醇塔蒸汽加热后醇汽化变成气体，从上部移出经冷凝器用5℃冷水冷凝后流入回收醇计量槽供酯化套用，不冷凝的HCl气体与酯化产生的HCl气体合并后去HCl回收工序；

磷酸三（丁氧基乙基）酯从脱醇塔底部流出进入粗酯计量槽计量后去后处理工序；控制脱醇塔底粗酯出料温度135~145℃之间；

 （3）盐酸回收工序：酯化和脱醇工序产生的HCl气体需经浓盐酸吸收塔、稀盐酸吸收塔、淡盐酸吸收塔、水洗塔和碱洗塔五级气体吸收，HCl气体完全回收，尾气由真空机组抽出经排气管排入大气，五级吸收都采用连续强制循环冷却吸收工艺流程；循环槽内循环液用泵泵入冷却器冷却，冷却器采用5℃冷水冷却，控制循环吸收液温度在10~20℃；

副产盐酸用水从水洗循环槽按比例投入，水洗循环槽内的淡盐酸利用液位差自动流入淡盐酸循环槽，淡盐酸循环槽的稀盐酸利用液位差自动流入稀盐酸循环槽，稀盐酸循环槽内较浓的盐酸利用液位差自动流入浓盐酸循环槽；

浓盐酸循环槽内的盐酸浓度控制在31%以上，大部分用于循环吸收HCl气体，同时一部分去副产盐酸储罐作为副产盐酸销售；碱液循环槽有两个，当一个碱液循环pH值达到7时切换到另一个碱液循环槽，同时将碱液循环槽内废水排放去废水处理后重新配置5%浓度的NaOH碱液作为备用，废水排放量为吸收400吨31%副产盐酸产生1m3含约7%的NaCl废水；

（4）后处理工序：后处理工序包括为两次中和水洗和脱水、过滤四个步骤，磷酸三（丁氧基乙基）酯的密度为1020kg/m3,与水十分相近，采用纯水水洗后物料不分层，需采用3%浓度的碱盐水进行中和水洗；

第一次水洗碱盐水配置浓度：NaOH含量2%，NaCl含量1%,粗磷酸三（丁氧基乙基）酯中和水洗碱盐水重量为粗酯重量的0.5~0.8倍， 70~80℃搅拌2小时后静置3小时分去水层，再进行第二次水洗；第二次水洗碱盐水配置浓度：Na2CO3含量0.5%，NaCl含量2.5%,其余与第一次水洗相同，中和水洗在常压条件下进行；

将经二次中和水洗的物料进行脱水处理，脱水终点温度130℃，真空-0.098MPa，在搅拌条件下保持温度2小时候取样分析合格后冷却物料至70℃，将合格的磷酸三（丁氧基乙基）酯用泵泵出，经过滤器过滤后输送至成品计量槽。

2.根据权利要求1所述的一种磷酸三脂生产方法，其特征在于：所述工艺（1）的步骤一中催化剂包括如路易斯金属氯化物系列，优选催化剂为四氯化钛、无水三氯化铝、五氧化二钒、钛酸丁酯，催化剂用量与三氯氧磷用量的摩尔质量比为三氯氧磷：催化剂=1:0.003-0.06。

3.根据权利要求2所述的一种磷酸三脂生产方法，其特征在于：所述工艺（1）的步骤一中三氯氧磷：催化剂优选1:0.05。

4.根据权利要求1所述的一种磷酸三脂生产方法，其特征在于：所述工艺（1）的步骤一中三氯氧磷与新鲜2-丁氧基乙醇和回收套用的2-丁氧基乙醇的投料比1：3~4：3~4mol/mol。