[发明专利]一种橡胶塑解剂DBD的绿色工业化制备方法有效
申请号: | 201510113477.5 | 申请日: | 2015-03-16 |
公开(公告)号: | CN104774165A | 公开(公告)日: | 2015-07-15 |
发明(设计)人: | 王平生;赵士杰;刘志强;崔平刚;梁志红 | 申请(专利权)人: | 菏泽佳成化工有限公司;曹县思达化工有限公司 |
主分类号: | C07C323/42 | 分类号: | C07C323/42;C07C319/22 |
代理公司: | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人: | 张贵宾 |
地址: | 274000 山东省菏*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 橡胶 塑解剂 dbd 绿色 工业化 制备 方法 | ||
1.一种橡胶塑解剂DBD的绿色工业化制备方法,其特征在于,步骤如下:
1)在反应釜中依次投入水和氢氧化钠,搅拌使其溶解,加入苯并噻唑,升温至70-80℃,反应2.5-3.5 小时,降至常温备用;
2)将碳酸氢钠投入步骤1)所得反应液中并补加水,控制反应温度为10-45℃,滴加双氧水氧化,得含二苯胺二硫化物的反应液;
3)将甲苯投入步骤2)所得含二苯胺二硫化物的反应液中,控制反应温度为40-50℃,滴加苯甲酰氯,搅拌反应,反应完毕后过滤,滤饼水洗、烘干即得橡胶塑解剂DBD;滤液静置分层,上层甲苯循环使用,下层水相中分离出碳酸氢钠和氯化钠。
2.如权利要求1所述的橡胶塑解剂DBD的绿色工业化制备方法,其特征在于:步骤1)中,水、氢氧化钠、苯并噻唑的重量份数分别为100-200份、60-100份、100-150份。
3.如权利要求1或2所述的橡胶塑解剂DBD的绿色工业化制备方法,其特征在于:步骤2)中碳酸氢钠、水、双氧水的重量份数分别为65-100份、100-200份、45-80份,其中双氧水的质量浓度为25%-50%。
4.如权利要求3所述的橡胶塑解剂DBD的绿色工业化制备方法,其特征在于:步骤3)中甲苯、苯甲酰氯的重量份数分别为400-1000份、100-170份。
5.如权利要求1所述的橡胶塑解剂DBD的绿色工业化制备方法,其特征在于:步骤3)中过滤采用离心机甩虑。
6.如权利要求1所述的橡胶塑解剂DBD的绿色工业化制备方法,其特征在于:步骤3)中,下层水相经过蒸馏、降温、结晶分离出碳酸氢钠和氯化钠,其中碳酸氢钠在步骤2)循环利用,蒸馏得到的水重复利用。
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