[发明专利]一种负载型半导体催化合成联苯二醌衍生物的方法在审
申请号: | 201510113938.9 | 申请日: | 2015-03-13 |
公开(公告)号: | CN104788303A | 公开(公告)日: | 2015-07-22 |
发明(设计)人: | 郭成;郝琳;蔡达;李子平;吕梦远;王建强 | 申请(专利权)人: | 南京工业大学 |
主分类号: | C07C50/08 | 分类号: | C07C50/08;C07C46/06 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 210009 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 负载 半导体 催化 合成 联苯 衍生物 方法 | ||
1.一种在乙腈溶液中使用半导体负载贵金属材料催化烷基苯酚制备联苯二醌衍生物的方法;其特征是包含以下步骤:在反应容器中加入纳米载体、稳定剂、负载金属源搅拌均匀,滴加还原剂使金属被还原负载在纳米载体表面,分离烘干制得半导体负载贵金属催化剂;在乙腈溶剂中加入底物二烷基苯酚、双氧水氧化剂、催化剂,在常温下搅拌,反应四小时得到产物,经提纯得到产物四烷基联苯二醌。
2.根据权利要求1中所述的方法,其特征在于所用的载体有纳米CeO2粉末、纳米ZrO2粉末、H2Ti3O7纳米管粉末。
3.根据权利要求1中所述的方法,其特征在于负载金属源为HAuCl4溶液和PdCl2溶液。
4.根据权利要求1中所述的方法,其特征在于负载金属的质量为载体质量的1.0%、2.0%。
5.根据权利要求1中所述的方法,其特征在于稳定剂为0.53mol/L的赖氨酸,还原剂为0.035mol/L的NaBH4溶液。
6.根据权利要求1中所述的方法,其特征在于底物的二烷基为两个邻位的含碳原子数为1-12的直链或支链型烷基,两者可以相同或者不同。
7.根据权利要求1中所述的方法,其特征在于底物烷基苯酚为1份,双氧水2份;具体反应中催化剂的质量为反应底物烷基苯酚质量的0.05倍当量。
8.根据权利要求1中所述的方法,其特征在于产物提纯方法为用布式漏斗过滤出催化剂,并用乙醇冲洗溶解产物的少量结晶;所述过滤滤出的母液使用重结晶法缓慢滴加二氯甲烷,结晶直接得到产品。
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