[发明专利]锡基/石墨烯锂离子电池复合负极材料的制备方法

权利要求书

1.锡基/石墨烯锂离子电池复合负极材料的制备方法，其特征在于所述的锡基/石墨烯锂离子电池复合负极材料为锡/石墨烯锂离子电池复合负极材料，制备方法是按以下步骤进行：

一、镀液的配制：首先将配位剂加入到水中，再依次加入锡盐、还原剂、晶粒细化剂、分散剂和氧化石墨水溶液，搅拌均匀，得到混合液，然后在温度为25℃～30℃的超声波发生器中超声1h～3h，得到镀液；

所述的镀液中锡盐的浓度为20g/L～80g/L；所述的镀液中配位剂的浓度为100g/L～300g/L；所述的镀液中氧化石墨的浓度为1g/L～10g/L；所述的镀液中还原剂的浓度为3g/L～20g/L；所述的镀液中分散剂的浓度为1g/L～10g/L；所述的镀液中晶粒细化剂的浓度为0.1g/L～5g/L；

二、组装阴极装置：将打好定位孔的集流体金属箔安装到阴极装置中，得到组装后的阴极装置；

三、阴极装置的预处理：将组装后的阴极装置整体浸入到化学除油液中，化学除油液的温度为30℃～40℃，除油时间为5min～10min，然后依次用自来水和去离子水清洗，得到化学除油后的阴极装置，然后将化学除油后的阴极装置整体浸入到活化液中，活化液的温度为室温，活化时间为1min～3min，最后依次用自来水和去离子水清洗，得到预处理后的阴极装置；

所述的化学除油液由氢氧化钠、碳酸钠、硅酸钠及水组成；所述的化学除油液中氢氧化钠的浓度为5g/L～10g/L；所述的化学除油液中碳酸钠的浓度为15g/L～20g/L；所述的化学除油液中硅酸钠的浓度为15g/L～20g/L；所述的活化液为质量百分数为10％～20％的硫酸溶液；

四、复合电沉积：以预处理后的阴极装置为阴极，以纯度为99.9％的锡板为阳极，将预处理后的阴极装置和锡板阳极浸入镀液中，采用直流电源，在电流密度为1A/dm²～5A/dm²及搅拌速度为200rpm～600rpm下，沉积1min～5min，取出阴极装置并用自来水清洗，然后将沉积后的集流体金属箔从阴极装置中取出，依次使用自来水和去离子水清洗，得到带沉积层的集流体金属箔；

五、干燥和还原：将带沉积层的集流体金属箔利用冷风吹干，并在氩气气氛及温度为500℃～800℃下，高温还原1h～2h，冷却后取出，得到锡/石墨烯锂离子电池复合负极材料；

步骤二中所述的阴极装置由阴极导电板(1)、固定帽(6)、上边框(7)、两个侧边框(8)、底边框(9)及4个角边框(10)组成：所述的阴极导电板(1)上边缘设有极耳(2)，在阴极导电板(1)的四个边缘均匀设置8个圆柱形定位柱(3)；

所述的阴极导电板(1)为单面覆铜树脂板；所述的极耳(2)上设有一个孔；所述的固定帽(6)为疏水橡胶制成，内径与圆柱形定位柱(3)相配合；所述的上边框(7)为疏水橡胶制成，为双层折叠结构，内部设有与圆柱形定位柱(3)相适应的凹槽；所述的2个侧边框(8)为疏水橡胶制成，为双层折叠结构，内部设有与圆柱形定位柱(3)相适应的凹槽；所述的底边框(9)为疏水橡胶制成，为双层折叠结构，内部设有与圆柱形定位柱(3)相适应的凹槽；所述的4个角边框(10)为疏水橡胶制成，为双层折叠结构；所述的上边框(7)上端设有极耳套(4)；所述的极耳套(4)为扁平柱状橡胶套。

2.根据权利要求1所述的锡基/石墨烯锂离子电池复合负极材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述的锡盐为硫酸亚锡、氯化亚锡、甲磺酸亚锡和草酸亚锡中的一种或两种的混合物；步骤一中所述的配位剂为柠檬酸、柠檬酸钾、柠檬酸三钠、乙二胺四乙酸二钠、硫酸、甲磺酸、酒石酸、硫脲和苹果酸中的一种或其中几种的混合物；步骤一中所述的还原剂为抗坏血酸、抗坏血酸钠、对苯二酚、葡萄糖、柠檬酸、甲酸、硼氢化钠、鞣酸、乙二醇和丙三醇中的一种或两种的混合物；步骤一中所述的分散剂为聚丙烯酸、聚丙烯酸钠、木质素磺酸钠、聚萘甲醛磺酸钠、十二烷基磺酸钠、聚醚类非离子型表面活性剂OP-10或辛基酚聚氧乙烯醚TX-10；步骤一中所述的晶粒细化剂为3,4-二氧亚甲基苯甲醛、2-乙基丙烯醛、1,4-丁炔二醇、明胶、β-萘酚、聚二硫二丙烷磺酸钠和1,3-二甲基-2-咪唑啉酮中的一种或其中几种的混合物；步骤二中所述的集流体金属箔为厚度为10μm～20μm的铜箔或厚度为10μm～20μm的镍箔。