[发明专利]高分子量的聚丁二酸丁二醇酯的制备方法

权利要求书

1.一种高分子量的聚丁二酸丁二醇酯PBS的制备方法，其特征在于，所述的制备方法以丁二酸、丁二酸酐和1，4-丁二醇为原料，依次经过酯化反应和缩聚反应最终得到聚丁二酸丁二醇酯，其中缩聚反应过程以钛硅分子筛作为缩聚反应的催化剂，所述的缩聚反应中，钛硅分子筛催化剂的用量为酯化产物用量的0.1%～10%。

2.根据权利要求1所述的高分子量的聚丁二酸丁二醇酯的制备方法，其特征在于，所述的聚丁二酸丁二醇酯的详细的制备方法如下：

1）酯化反应：将丁二酸、丁二酸酐和1,4-丁二醇加入到反应釜中，反应在常压下进行，当第1滴水馏出时定为反应开始，之后每隔30分钟记录出水量；在反应过程中，控制反应釜内温度，当出水量达到酯化率理论计算值的90%以上时，停止反应，冷却后得到酯化产物；

2）缩聚反应：将酯化产物加入到装有搅拌装置的反应釜中，升温到120℃后加入钛硅分子筛，继续升温至一定温度，然后抽真空到50Pa，反应2.5 h后降温，加入无水乙醇洗涤、抽滤，然后在80℃真空干燥箱中干燥24 h，得到最终产物PBS。

3.根据权利要求1或2所述的高分子量的聚丁二酸丁二醇酯的制备方法，其特征在于，所述的缩聚反应催化剂钛硅分子筛的制备方法如下：

1）将钛酸正四丁酯Ti (OC₄H₉)₄、正硅酸乙酯TEOS、四丙基氢氧化铵TPAOH和去离子水，按一定的比例混合均匀，置于35℃中反应3h，然后将其加入到具有聚四氟乙烯内衬的釜中，140℃下晶化1 h，得到导向剂的澄清溶液；

2）将CTAB、25%的氨水、去离子水和导向剂混合均匀后，30℃反应5 h，加入到具有聚四氟乙烯内衬的釜中于120℃晶化12h，所得产物依次经抽滤、洗涤、室温干燥、500℃焙烧4h，即得催化剂钛硅分子筛。

4.根据权利要求2所述的高分子量的聚丁二酸丁二醇酯的制备方法，其特征在于，所述的酯化反应过程中，丁二酸、丁二酸酐和1,4-丁二醇的摩尔比为： n（丁二酸+丁二酸酐）: n（1,4 -丁二醇）=1:1.2；n（丁二酸）: n（丁二酸酐）=1:(0.5~2)。

5.根据权利要求3所述的高分子量的聚丁二酸丁二醇酯的制备方法，其特征在于，所述的钛硅分子筛的制备过程中， Ti (OC₄H₉)₄、TEOS、TPAOH和去离子水的用量比为1:20~40:8:500。

6.根据权利要求2所述的高分子量的聚丁二酸丁二醇酯的制备方法，其特征在于，所述的酯化反应的釜内温度控制在130～160℃。

7.根据权利要求2所述的高分子量的聚丁二酸丁二醇酯的制备方法，其特征在于，所述的缩聚反应的温度控制在200～240℃。