[发明专利]一种镁铝尖晶石超细粉体及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于尖晶石材料技术领域。具体涉及一种镁铝尖晶石超细粉体及其制备方法。

背景技术

镁铝尖晶石是一种高熔点耐火氧化物，不仅具有良好的力学性能，还具有优异的耐蚀、耐磨性及化学稳定性，且在紫外、可见光和红外光波段具有良好的透过率，在高温结构陶瓷、耐火材料工业、半导体工业和催化领域中有重要的应用。而制备高纯、超细、化学均匀性好和低温烧结性优良的镁铝尖晶石粉体是制备高性能尖晶石陶瓷材料的关键。

目前，制备镁铝尖晶石粉体通常采用高温固相反应法和液相法，其中高温固相反应主要是以高纯度的MgO或Mg(OH)₂、Al₂O₃或Al(OH)₃或勃姆石等为原料。如“一种高纯纳米级镁铝尖晶石的合成方法”（CN102936022A），采用高温固相合成镁铝尖晶石，然后机械研磨制得镁铝尖晶石粉体，该方法虽工艺简单，但制得的粉体粒度较大，且在机械研磨过程中会产生污染，使制得的粉体纯度相对较低。液相法主要包括溶胶-凝胶法、化学共沉淀法等。其中溶胶-凝胶法是利用镁铝的醇盐水解制得前驱体溶胶，然后经过干燥、煅烧制得尖晶石粉体（刘炜, 毋登辉. 醇盐水解法制备高纯镁铝尖晶石粉体[J]. 山东陶瓷，2009，(1): 33-35.）。该方法制得粉体粒度细、粒度分布窄和化学稳定性好，但该方法不仅工艺复杂，且在制备过程中大量使用有机试剂，成本较高。化学共沉淀法是使用MgCl₂、AlCl₃等可溶性无机镁盐，加入碱性沉淀剂生成氢氧化物沉淀，然后经过干燥、煅烧处理制备尖晶石粉体（李阳, 李伟坚, 庄迎, 等. 超细镁铝尖晶石粉体制备及表征[J]. 过程工程学报，2009, (S1):177-180）。该方法工艺相对简单、成本也较低，但在沉淀过程中，由于Mg、Al的溶度积存在较大差异，Mg、Al离子会发生分步沉淀，且Mg²⁺难以完全沉淀，工艺条件难以控制。

发明内容

本发明旨在克服现有技术缺陷，目的是提供一种工艺简单和易于工业化生产的镁铝尖晶石超细粉体的制备方法，用该方法制备的镁铝尖晶石超细粉体粒度窄、尺寸均匀可控和形貌规整。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：

（1）浆料制备

按Al₂O₃︰MgO的物质的量比为(1~4)︰1将含镁物料与含铝物料混合，得到混合料；然后在所述混合料中加入水和添加剂，在室温~150℃条件下搅拌或研磨0.5~5小时，制得浆料。

其中，水的加入量为混合料的1~20倍，添加剂的加入量为混合料的0~2wt%。

（2）除杂质

将所述浆料通过离心机洗涤分离3~5次或通过无机陶瓷膜洗涤分离3~5次，然后进行压滤或离心机分离，得到前驱体胶体。

（3）胶体预处理

向所述前驱体胶体中加入无水乙醇洗涤2~3次，无水乙醇的加入量为前驱体胶体的15~60wt%；然后加入醇类分散剂，醇类分散剂的加入量为前驱体胶体的0.5~10wt%，搅拌或研磨分散，得到预处理后的胶体。

（4）干燥

将所述前驱体胶体在80~200℃条件下干燥，得到微米级前驱体粉体；

或将所述预处理后的胶体在80~200℃条件下干燥，得到纳米级前驱体粉体。

（5）热处理

将所述的微米级前驱体粉体或纳米级前驱体粉体在400~1200℃热处理0.5~5.5小时，即得镁铝尖晶石超细粉体。

所述含镁物料为氯化镁、硫酸镁、硝酸镁、氯化镁水合物、硫酸镁水合物、硝酸镁水合物、氯化镁碱式化合物、硫酸镁碱式化合物、硝酸镁碱式化合物、含镁卤水、海水中的一种。

所述含铝物料为偏铝酸钠、偏铝酸钠与氢氧化钠的混合物、氢氧化铝与氢氧化钠的混合物、勃姆石与氢氧化钠的混合物、铝土矿与氢氧化钠的混合物、高岭土与氢氧化钠的混合物、含偏铝酸钠的浆料、含铝土矿与氢氧化钠的浆料、含高岭土与氢氧化钠的浆料中的一种。

所述添加剂为吐温80、十二烷基硫酸钠、聚乙二醇、椰油酸二乙醇酰胺中的一种以上。

所述醇类分散剂为异丁醇、正丁醇、一缩二乙二醇、异丙醇中的一种以上。

由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下积极效果：

1、本发明使用的原料易得且价格低廉，具有较低的生产成本。