[发明专利]不溶性硫磺及其制备方法和充油型不溶性硫磺及应用和离子液体作为稳定剂的应用有效

专利信息
申请号: 201510116577.3 申请日: 2015-03-17
公开(公告)号: CN104724680A 公开(公告)日: 2015-06-24
发明(设计)人: 吴立报;胡伟庆;刘清华;严俊;黄婉利;罗望群;李大念;姚思涵;王晨栋 申请(专利权)人: 中国石油化工股份有限公司;中国石化炼油销售有限公司
主分类号: C01B17/12 分类号: C01B17/12;C08K3/06
代理公司: 北京润平知识产权代理有限公司 11283 代理人: 李婉婉;严政
地址: 100728 北*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 不溶性 硫磺 及其 制备 方法 充油型不溶性 应用 离子 液体 作为 稳定剂
【说明书】:

技术领域

发明涉及离子液体作为不溶性硫磺稳定剂的应用。本发明还涉及一种不溶性硫磺及其制备方法和充油型不溶性硫磺。本发明进一步涉及所述不溶性硫磺和所述充油型不溶性硫磺作为硫化剂的应用。

背景技术

不溶性硫磺,又称聚合硫,是由普通硫磺(即,原料硫磺)开环聚合而成的长链聚合物,因其不溶于二硫化碳而得名。与普通硫磺不同,不溶性硫磺在橡胶中的溶解性很小,因此,不溶性硫磺主要作为一种橡胶硫化剂而被广泛应用于高等级轮胎等橡胶制品的生产中,而不用担心喷霜。不溶性硫磺的制备方法主要有高温气相法和低温熔融法两种。

不溶性硫磺由普通硫磺聚合而成,形成的聚合物链两端均为硫原子,位于聚合物链两端的硫原子的外层电子数只有7个,如不经稳定化处理,聚合物链将从两个端基开始以较快的速度断裂,最终转变成为在常温下稳定的斜方晶体硫。因此,需要对不溶性硫磺进行稳定化处理。通常的稳定化处理方法为在不溶性硫磺的生产过程中引入稳定剂,使不溶性硫磺聚合物链两端硫原子的外层电子数达到为8个的稳定结构,从而抑制聚合物链的断裂。

目前常用的稳定剂主要包括以下几个系列及其复配物:卤素给予体,如卤素单质、含卤素化合物(如S2Cl2、SOCl2、POCl3、SiCl4、TiCl4、KI);烯烃,如十四碳烯、十八碳烯、异戊二烯、苯乙烯、α-甲基苯乙烯、氯苯乙烯、松节油;氧化还原型稳定剂,如使用FeCl3和HNO3的水溶液作为稳定剂等。

但是,现有的稳定剂的稳定效果仍然不理想。因此,亟需开发具有更高稳定效果的不溶性硫磺用稳定剂。

发明内容

本发明的目的在于克服现有的不溶性硫磺用稳定剂的稳定效果仍然不理想的技术问题。

本发明的发明人经过研究和探索,发现:使用离子液体作为不溶性硫磺的稳定剂,特别是在原料硫磺的熔融聚合反应过程中使用离子液体作为稳定剂,得到的不溶性硫磺的稳定性明显提高。在此基础上完成了本发明。

根据本发明的第一个方面,本发明提供了一种不溶性硫磺的制备方法,该方法包括将原料硫磺加热熔融并进行聚合,将聚合得到的混合物急冷,其中,所述聚合在离子液体的存在下进行。

根据本发明的第二个方面,本发明提供了一种由本发明的方法制备的不溶性硫磺。

根据本发明的第三个方面,本发明提供了离子液体作为不溶性硫磺的稳定剂的应用。

根据本发明的第四个方面,本发明提供了一种组合物,该组合物含有离子液体和白炭黑,相对于100重量份离子液体,所述白炭黑的含量为10-300重量份。

根据本发明的第五个方面,本发明提供了所述组合物作为不溶性硫磺稳定剂的应用。

根据本发明的第六个方面,本发明提供了一种组合物,该组合物含有原料硫磺和离子液体。

根据本发明的第七个方面,本发明提供了一种不溶性硫磺,该不溶性硫磺是通过将原料硫磺在离子液体以及可选的白炭黑的存在下进行聚合而得到的。

根据本发明的第八个方面,本发明提供了一种充油型不溶性硫磺,该充油型不溶性硫磺含有不溶性硫磺以及填充油,其中,所述不溶性硫磺为本发明提供的不溶性硫磺。

根据本发明的第九个方面,本发明提供了所述不溶性硫磺或者所述充油型不溶性硫磺作为硫化剂的应用。

本发明以离子液体作为不溶性硫磺生产过程中的稳定剂,由此形成的不溶性硫磺显示出更高的稳定性。具体地,在将离子液体作为原料硫磺熔融聚合反应过程中使用的稳定剂时,最终制备的不溶性硫磺在105℃/15min的稳定性能够达到75%以上,在120℃/15min的稳定性则能够达到40%以上。

并且,采用离子液体作为稳定剂,一方面避免了由于稳定剂挥发而产生的计量不准确,另一方面在生产过程中不会由于稳定剂挥发而产生有毒有害气体。

具体实施方式

不溶性硫磺由原料硫磺(如S8)经开环聚合而成,聚合物两端的硫原子为具有7个电子的非饱和结构,该结构为不稳定结构,需要进行稳定化。本发明以离子液体作为不溶性硫磺的稳定剂,特别是作为原料硫磺熔融聚合反应中的稳定剂,能够明显提高不溶性硫磺的稳定性。本文中,“原料硫磺”与不溶性硫磺相对,是指用于制备不溶性硫磺的原料,可以为各种用于制备不溶性硫磺的原料硫磺。

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