[发明专利]一种从四氟乙烯产物中分离二氟甲烷的方法

说明书

技术领域

本发明涉及有机物分离领域，具体涉及一种从四氟乙烯产物中分离二氟甲烷的方法。

背景技术

四氟乙烯生产过程中会产生副产物二氟甲烷，二氟甲烷的含量直接关系到四氟乙烯的纯度，对四氟乙烯合成的四氟乙烯树脂的性能起到重要的影响。但是由于二氟甲烷沸点低、难于分离等复杂性质，同行业基本未做回收，直接排大气或焚烧掉，这样一方面会造成物料的严重浪费，另一方面会污染环境，甚至会带来安全问题。

发明内容

基于环境保护方面的考虑以及物料的有效利用，本发明提供了一种四氟乙烯产物中二氟甲烷的分离方法，其具体步骤如下:

1)萃取：将含二氟甲烷的四氟乙烯产物通入萃取塔，经萃取剂萃取后，回收四氟乙烯，二氟甲烷随萃取剂进入解析塔；

2)解析：对解析塔塔釜加热，将二氟甲烷从所述萃取剂中解析出来，回收至低压储罐；

3)膜分离：将所述低压储罐中的二氟甲烷气体进行膜分离，得到高纯度的二氟甲烷气体。

本发明中，所述萃取剂为丙酮、甲醇、二甲基乙酰胺(DMAC)、二甲基甲酰胺(DMF)、甲苯、丙酸乙酯、胺类中的一种或几种。这几种物质相对于二氟甲烷的选择性高，易于吸收和分离。

本发明中，所述萃取液吸收温度为-10～-5℃，所述萃取液与所述含二氟甲烷的四氟乙烯产物的质量比8～10:1。采用本发明所述的条件，能充分的吸收二氟甲烷，萃取出其他杂质，同时将萃取液的消耗降到最低。

本发明中，所述萃取塔的萃取条件为，萃取塔塔顶压力0.3～0.5Mpa、萃取塔塔釜温度80～90℃，萃取塔身喷淋口温度-5～0℃，萃取塔顶冷凝器温度-15～-20℃。采用这种萃取条件可保证对二氟甲烷的吸收率达95％以上，理想地实现四氟乙烯与二氟甲烷的分离。

本发明中，所述解析塔塔釜的加热方式为蒸汽加热，控制解析塔塔顶压力0.1～0.2Mpa、所述解析塔塔釜温度65～75℃。在解析完成后，气体中二氟甲烷的体积含量可达到85％以上，杂质为少量四氟乙烯。采用这种条件能将萃取液吸收的二氟甲烷充分的解析，解析液中基本不含二氟甲烷。

本发明在所述膜分离过程中，分离膜为聚醚砜内压式中空纤维膜或磺化聚醚砜内压式中空纤维膜。这两种膜能够承受的压力范围广，对有机物的分离效果明显，处理量大。

本发明中，所述膜分离过程的条件为压力1.1～1.3Mpa、温度5～10℃。采用这种条件能够将大量的二氟甲烷与其他杂质分离开，分离后的二氟甲烷纯度达99％以上。

进一步的，本发明所述的分离方法包括如下步骤：

1)萃取：将含二氟甲烷的四氟乙烯产物通入萃取塔，经萃取剂萃取后，回收四氟乙烯，二氟甲烷随萃取剂进入解析塔；

2)解析：对解析塔塔釜进行蒸汽加热，控制温度65～75℃；维持解析塔塔顶压力0.1～0.2Mpa，将二氟甲烷从所述萃取剂中解析出来，回收至低压储罐；

3)膜分离：将所述低压储罐中的二氟甲烷气体进行膜分离，分离膜为聚醚砜内压式中空纤维膜或磺化聚醚砜内压式中空纤维膜，控制膜分离过程的中压力为1.1～1.3Mpa、温度为5～10℃。

所述萃取过程中，萃取剂为丙酮、甲醇、二甲基乙酰胺、二甲基甲酰胺、甲苯、丙酸乙酯、胺类中的一种或几种；所述萃取剂的吸收温度为-10～-5℃，所述萃取剂与所述四氟乙烯产物的质量比为8～10:1，；所述萃取塔塔顶压力为0.3～0.5Mpa、萃取塔塔釜温度为80～90℃，萃取塔身喷淋口温度-5～0℃，萃取塔顶冷凝器温度-15～-20℃。

本发明所述的方法，一方面可将二氟甲烷和四氟乙烯进行有效的分离，四氟乙烯产物中二氟甲烷气体的含量可下降至原含量的5％以下。进一步的，可对二氟甲烷气体进行理想的纯化，最终所得二氟甲烷的纯度可达到99％(体积含量)以上。另一方面，在分离的过程中，四氟乙烯基本没有损失，在萃取和膜分离过程中，分离出的四氟乙烯均直接进行精馏进而参与下一步反应，不存在浪费的现象。因此，本方法既有效的分离回收出高纯度的二氟甲烷，还有效的提高了四氟乙烯的产量。因此能够减少物料的浪费，生产更高质量的含四氟乙烯的产品，减少环境污染，创造良好的经济和社会效益。

具体实施方式

以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。本发明所述的四氟乙烯为通过二氟一氯甲烷采用水蒸气稀释裂解方法合成的，其中二氟甲烷的含量约为5％左右。实施例中涉及的萃取塔为不锈钢鲍尔环填料塔，解析塔为不锈钢鲍尔环填料塔，所用膜购自天津膜天膜科技股份有限公司。

实施例1