[发明专利]一种离子液体基催化剂及其制备方法和应用有效
申请号: | 201510117337.5 | 申请日: | 2015-03-16 |
公开(公告)号: | CN104785294B | 公开(公告)日: | 2017-10-13 |
发明(设计)人: | 韩晓祥;严巍;陈可可;张晓芳;况盈楹 | 申请(专利权)人: | 浙江工商大学 |
主分类号: | B01J31/18 | 分类号: | B01J31/18;C07D317/12;C07D319/06 |
代理公司: | 杭州天勤知识产权代理有限公司33224 | 代理人: | 黄平英 |
地址: | 310018 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 离子 液体 催化剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种离子液体基催化剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)以1,3-丙磺酸内酯、有机胺为原料在乙酸乙酯中合成离子液体中间体;所述乙酸乙酯、1,3-丙磺酸内酯与有机胺的摩尔比为3~4:1:1;
(2)所述离子液体中间体与磷钨酸在油浴中反应得磷钨酸型离子液体;离子液体中间体与磷钨酸的摩尔比为1:1;
(3)所述磷钨酸型离子液体与过渡金属盐在油浴中反应即得所述离子液体基催化剂;磷钨酸型离子液体与过渡金属盐的摩尔比为1:1;所述过渡金属盐为Ni(NO3)2·6H2O、Fe(NO3)3·9H2O、Co(NO3)2·6H2O、Cu(NO3)2·3H2O或Mn(NO3)2·4H2O;
步骤(1)中反应的温度为50-100℃,时间为2~4h;步骤(2)中油浴反应的温度为50-100℃,时间为18-30h;步骤(3)中油浴反应的温度为50-100℃,时间为18-30h。
2.根据权利要求1所述离子液体基催化剂的制备方法,其特征在于,所述有机胺为吡啶、N-甲基咪唑或三乙胺。
3.一种如权利要求1~2任一权利要求所述制备方法制备得到的离子液体基催化剂。
4.一种利用如权利要求3所述离子液体基催化剂催化制备缩醛/缩酮香料的方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)以醛/酮和醇为原料、环己烷为脱水剂、所述离子液体基催化剂为催化剂,115~125℃油浴中反应2~3h;所述催化剂用量为醛/酮质量的4%-6%;
(2)反应结束后催化剂与反应体系分层,待温度降至50℃以下,分离出上层液,将上层液依次用氢氧化钠溶液、半饱和食盐水和水洗,然后常压蒸馏收集224-228℃馏分即为产品。
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