[发明专利]测定卷烟主流烟气总粒相物中烟碱含量的方法有效
申请号: | 201510117793.X | 申请日: | 2015-03-17 |
公开(公告)号: | CN104698102A | 公开(公告)日: | 2015-06-10 |
发明(设计)人: | 李力;李东亮;戴亚 | 申请(专利权)人: | 川渝中烟工业有限责任公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 四川省成都市天策商标专利事务所 51213 | 代理人: | 谭德兵 |
地址: | 610000 四川省成都市龙泉*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 测定 卷烟 主流 烟气 总粒相物中 烟碱 含量 方法 | ||
技术领域
本发明的实施方式涉及烟草领域,更具体地,本发明的实施方式涉及一种采用免试剂离子色谱法测定卷烟主流烟气总粒相物中烟碱含量的方法。
背景技术
烟碱约占烟草生物碱总量的90%以上,是烟草中最重要的1种生物碱。烟草之所以用作各种形式的消费品,主要是因为烟草中的烟碱可作用于人的中枢神经系统,能使吸烟者感到兴奋和刺激。准确测定卷烟主流烟气总粒相物中的烟碱含量,是卷烟质量控制的一项重要措施。
目前,卷烟主流烟气总粒相物中烟碱的测定主要采用的是气相色谱(Gas Chromatography;GC)或气相色谱-质谱联用法(Gas Chromatography-Mass Spectrometry;GC-MS)。采用这两种方法检测时,烟碱的提取一般采用异丙醇,有时也使用二氯甲烷、乙酸乙酯等有机溶剂。由于仪器的信号响应受操作条件的影响较大,GC或GC-MS两种方法测定卷烟主流烟气总粒相物中的烟碱时一般采用内标法定量,正十七碳烷、喹哪啶和茴香脑等是常用的内标试剂。采用GC-MS或使用毛细管柱进行分离的气相色谱法测定时,待测溶液在注入仪器分析前采用无水硫酸钠等试剂进行脱水处理,操作比较麻烦。
也有一些学者采用高效液相色谱(High Performance Liquid Chromatography;HPLC)或超高效液相色谱法(Ultra Performance Liquid Chromatography;UPLC)测定卷烟主流烟气总粒相物中的烟碱。烟碱是一种二元弱碱,其pKb1=6.13,pKb2=10.85。在水溶液中,当pH>6.0时,烟碱才能以游离态存在;当pH=7.8时,游离态烟碱约占烟碱总量的50%。采用高效液相色谱或超高效液相色谱法测定烟碱时,如果流动相的pH值较高,烟碱在流动相中能以游离态、单质子态和双质子态3种状态存在,洗脱时容易出现烟碱的色谱峰很宽和拖尾现象,因而在谢笑天(高效液相色谱法测定卷烟烟气总粒相物中的烟碱.分析化学,2000,28(9):1085-1087)和黄注传(用HPLC法测定卷烟总粒相物及烟碱盐中的烟碱含量.烟草科技,1997(4):29-30)等人的研究中,所采用的流动相pH值分别为3.0和1.95,均很低。刘正聪(超高效液相色谱法测定卷烟生物碱向主流烟气的迁移率.光谱实验室,2009,26(2):357-361)等人则采用pH值较高的碱性流动相进行洗脱,其流动相A为乙腈,流动相B为0.5%的乙酸钠溶液,梯度洗脱时A的含量从10%增加到12.5%,此时烟碱主要以游离态存在。这种方法虽然采用了柱效较高的Waters ACQUITYBEH C18 1.7μm色谱柱进行分离,但由于卷烟主流烟气总粒相物中的成分复杂,种类众多,其萃取液在进行仪器分析前仍然采用了固相萃相柱进行净化,操作也比较麻烦。
离子色谱(Ion Chromatography;IC)是高效液相色谱法的一种,其分离是基于淋洗液与固定相上的离子交换基团之间发生的离子交换反应,对于易极化和疏水性较强的离子,分离机理还包括非离子交换的吸附过程。离子色谱法不仅可以解决常规无机阴、阳离子的有效分析,对于氨基酸、有机胺和糖类等一些采用常规高效液相色谱法无法分析或难以解决的化合物的检测也具有优势。免试剂离子色谱(Reagent Free Ion Chromatography;RFIC)是离子色谱的一种新运行方式,其分析时只需加入水,然后水通过一个特殊装置,就可以产生离子色谱分析时所需要的不同浓度淋洗液,无需再外加任何试剂或配制溶液。免试剂离子色谱法减少了手工配制淋洗液时所带来的操作误差,在减化离子色谱操作过程的同时提高了分析的重现性,而且在单泵上即可实现梯度淋洗,提升了仪器的性能。目前,尚未见到有人采用离子色谱法检测卷烟主流烟气总粒相物中的烟碱。
发明内容
本发明克服了现有技术的不足,提供一种采用免试剂离子色谱法测定卷烟主流烟气总粒相物中烟碱含量的方法,以简单的操作方法准确测定烟碱的含量,分析时烟草中去甲基烟碱和新烟草碱对测定没有干扰。
为解决上述的技术问题,本发明的一种实施方式采用以下技术方案:
一种测定卷烟主流烟气总粒相物中烟碱含量的方法,它包括以下步骤:
(1)待测卷烟样品预处理
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