[发明专利]真空感应熔炼高温合金用坩埚的制造方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种真空感应熔炼高温合金用坩埚的制造方法，属于冶金技术领域。

背景技术

坩埚是真空感应熔炼高温合金时的关键部件。在高温和真空条件下，坩埚和高温合金熔体之间会发生各种物理化学作用，结果将导致坩埚材料被侵蚀、熔体被污染。因此，要求坩埚材料应具有良好的化学稳定性。同时，坩埚在使用过程中周期性地经受加热和冷却的作用，在坩埚内部产生膨胀和收缩应力，从而产生裂纹，导致熔体渗漏，因此，要求坩埚材料具有良好的热震稳定性。

氧、氮、硫、磷等杂质元素对高温合金的力学性能有显著地影响。氮在高温合金中通常以氮化物或碳氮化物的形式存在，这些化合物非常稳定，在通常的熔炼温度下不会向熔体中熔解，为降低高温合金中的氮含量，必须采用更高的熔炼温度，这样又进一步加剧了坩埚和熔体之间的物理化学作用，造成对熔体更大程度的污染。

目前，真空感应熔炼高温合金使用的坩埚材料主要是氧化镁质坩埚，但由于氧化镁在高温和高真空作用下会被高温合金中碳、铝、钛、铌、铬等活性元素所还原而污染合金，难以进一步降低高温合金的纯净度。为克服氧化镁质坩埚的缺点，试验了采用高温化学稳定性更高的氧化钙质坩埚熔炼高温合金，但由于氧化钙存在易水化、不易成型和成本高等缺点，并没有获得工业化应用。纯刚玉(氧化铝)质坩埚化学稳定性好，在高温下与高温合金熔体不会发生化学反应，可以用来熔炼高纯的高温合金。但由于现有的纯刚玉坩埚，其热震稳定性差，易开裂，还不能作为真空感应熔炼高温合金用坩埚。为克服纯刚玉坩埚的不足，中国专利(ZL 201210440801.0)公开了一种刚玉尖晶石坩埚及其制备方法，由于镁铝尖晶石的高温体积稳定性和热震稳定性都优于镁砂材料，抗热震性优于刚玉，抗侵蚀性和抗氧化还原性优于莫来石，用其制备的坩埚具有优异的高温使用性能，但其组成中仍含有较纯刚玉高温化学稳定性差的成分存在。

发明内容

本发明的目的是提供一种能克服上述缺陷、工作性能优良的真空感应熔炼高温合金用坩埚的制造方法，其技术方案为：

一种真空感应熔炼高温合金用坩埚的制造方法，其特征在于包括以下步骤：

1)原料组分按质量百分比计为：颗粒尺寸为1-4mm的锆刚玉15-40％、颗粒尺寸为0.1-1mm的锆刚玉15-40％、颗粒尺寸为0.1mm以下的锆刚玉15-40％、双峰活性α-氧化铝3-8％和纳米晶α-氧化铝3-8％；分散剂为聚丙烯酸铵；结合剂为丙烯酰胺和N,N′-亚甲基双丙烯酰胺的混合水溶液，二者的质量比为10:1，混合水溶液总的质量百分比浓度为14％；将原料、分散剂、结合剂以100：0.5-2：5-15的质量比混合均匀得到浆料；

2)将步骤1)获得的浆料中加入引发剂，在2-30℃混合3-10min，引发剂为水溶性2,2'-偶氮盐酸盐或哌啶盐酸盐，加入量为浆料总质量的0.1-0.3％；

3)将步骤2)获得的浆料在2-30℃真空脱气5min后，立即浇入坩埚成型模具，其中脱气真空度小于10Pa；

4)连同模具一起加热到45-55℃保持5-35min后脱模，将坩埚坯体室温干燥；

5)将干燥好的坩埚坯体置于窑炉中烧结，烧结温度为1500-1650℃，保持时间3h以上，然后冷却至室温得到真空感应熔炼高温合金用坩埚。

本发明与现有技术相比，其优点是：本发明公开的真空感应熔炼高温合金用坩埚选用锆刚玉为原料，采用特殊的工艺浇注成型，成品坩埚的组成相为刚玉结构的α-Al2O3、正方结构的四方相t-ZrO2和单斜结构的单斜相m-ZrO2，高温化学稳定性和抗热震性能好；成型坩埚所用助剂不含硫和磷，熔炼高温合金时不会向熔体增硫和磷；添加双峰活性α-氧化铝和纳米晶α-氧化铝，并经1500-1650℃高温烧成，结合强度高，抗熔体冲刷能力强。采用本发明坩埚熔炼高温合金，可以进行1700℃以上熔体高温处理，熔炼的合金O、N、S、P等杂质元素含量低。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明进一步说明。

各实施例中原料的质量配比见表1。

实施例1

真空感应熔炼高温合金用坩埚的制造包括以下步骤：

1)按表1的配比称量后与分散剂和结合剂混合得到均匀的浆料，所用分散剂为聚丙烯酸铵，加入量为原料总质量的0.5％，结合剂为丙烯酰胺和N,N′-亚甲基双丙烯酰胺的混合水溶液，二者的质量配比为10:1，混合水溶液总的质量百分比浓度为14％，结合剂的加入量为原料总质量的5％；