[发明专利]一种气相催化裂解1;1;2-三氯乙烷制备顺式1;2-二氯乙烯的催化剂及其制备方法有效
申请号: | 201510117843.4 | 申请日: | 2015-03-18 |
公开(公告)号: | CN104785233B | 公开(公告)日: | 2018-11-16 |
发明(设计)人: | 谢冠群;汤岑;靳燕霞;李小年;罗孟飞;周强;王树华;张万宏 | 申请(专利权)人: | 浙江师范大学;巨化集团技术中心 |
主分类号: | B01J21/14 | 分类号: | B01J21/14;B01J21/18;B01J29/06;C07C17/25;C07C21/073 |
代理公司: | 杭州华鼎知识产权代理事务所(普通合伙) 33217 | 代理人: | 施少锋 |
地址: | 321004 *** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 催化 裂解 三氯乙烷 制备 顺式 氯乙烯 催化剂 及其 方法 | ||
1.一种气相催化裂解1,1,2-三氯乙烷制备顺式1,2-二氯乙烯的催化剂,其特征在于:包括载体和活性组分,所述活性组分为含镁化合物,所述活性组分的负载量为1%-35%;所述载体为二氧化硅、活性炭及硅铝分子筛的一种;所述活性组分为硝酸镁、氯化镁、氢氧化镁及碳酸镁的一种。
2.如权利要求1所述一种气相催化裂解1,1,2-三氯乙烷制备顺式1,2-二氯乙烯的催化剂的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
(a)准备工作:
①原料准备:原料包括载体及活性组分:
a、载体准备:载体包括二氧化硅、活性炭及硅铝分子筛,载体为二氧化硅、活性炭及硅铝分子筛中的一种;
b、活性组分准备:活性组分包括硝酸镁、氯化镁、氢氧化镁及碳酸镁,氢氧化镁与碳酸镁由硝酸镁与氢氧化钠及碳酸钠反应所得,活性组分为硝酸镁、氯化镁、氢氧化镁和碳酸镁的一种及两种;
②仪器准备:仪器包括电子天平、磁力搅拌器、烘箱、超声波发生器、水浴锅、滴定管;
(b)制备方案分析:
制备方案包括浸渍法及沉积沉淀法,根据活性组分的可溶性选取制备方案,其中可溶性的硝酸镁和氯化镁选取浸渍方法,氢氧化镁及碳酸镁选取沉积沉淀方法;
(c)制备:
①浸渍法:当活性组分为可溶性镁盐时,采用浸渍法;
a、用电子天平称取活性组分及去离子水,将活性组分与去离子水混合,将混合后的溶液借助磁力搅拌器搅拌,搅拌速率控制在100-150r/min,搅拌20-35min至活性组分溶解完全,形成活性组分溶液;b、用电子天平称取载体,将载体进行破碎处理,得到载体粉末,将载体粉末与活性组分溶液充分混合形成混合液;
c、借助超声波清洗仪,将混合液超声30–45min,超声时,温度控制在20-25℃;超声完成后,将混合液静置,浸渍12h以上,温度控制在20-25℃;然后,将混合液置于水浴环境下,水浴温度为80℃,在水浴环境下将混合液中的液体蒸发完全,得到干燥状的粉末固体;
d、将上述干燥状粉末固体置于烘箱中,烘箱温度控制在100-110℃,干燥12h,获得镁基最终催化剂,其中活化中心为Mg(镁),Mg的负载量为1-35%,催化剂成分以镁的含量为基准;
镁负载量的计算公式=单质Mg的质量÷(单质Mg的质量+载体质量);
②沉积沉淀法:当活性组分为氢氧化镁及碳酸镁时,采用沉积沉淀法;
a、用电子天平称取活性组分及用量筒量取去离子水,将硝酸镁与去离子水混合;将混合后的溶液借助磁力搅拌器搅拌,搅拌速率控制在100-150r/min,搅拌20-35min至活性组分溶解完全,形成硝酸镁溶液;
b、用电子天平称取载体,将载体进行破碎处理,得到载体粉末,再将载体粉末分散到上述硝酸镁溶液中;借助超声波清洗仪,将载体的硝酸镁溶液超声30–45min,超声时,温度控制在20–25℃;
c、将上述的含有载体的活性组分溶液重新放回磁力搅拌器上,在剧烈搅拌下,控制搅拌速率为300-400r/min,借助滴定管,逐滴加入0.2mol/L的沉淀剂,沉淀剂为NaOH溶液或Na2CO3溶液,滴加过程中逐渐产生沉淀,直至沉淀完全;
d、采用抽滤的方法获得沉淀,抽滤2-3次,获得沉淀后,采用去离子水对沉淀进行洗涤至中性;
e、接着将沉淀置于烘箱中,烘箱温度控制在100-110℃,干燥12h;干燥后,检测沉淀的水分,若检测到仍然含有水,则将粉末固体置于干燥箱中,在130-150℃下干燥3h,获得最终镁基催化剂,其中活化中心为Mg(镁),Mg的负载量为1-35%,催化剂成分以镁的含量为基准;
镁负载量的计算公式=单质Mg的质量÷(单质Mg的质量+载体质量)。
3.根据权利要求2所述一种气相催化裂解1,1,2-三氯乙烷制备顺式1,2-二氯乙烯的催化剂的制备方法,其特征在于:载体在使用前,首先进行干燥处理,将载体放入烘箱内干燥4-6h,干燥温度为120-130℃。
4.根据权利要求2所述一种气相催化裂解1,1,2-三氯乙烷制备顺式1,2-二氯乙烯的催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(c)的所述浸渍法的所述步骤c中,混合液的浸渍时间为12-15h,浸渍于封闭的环境下。
5.根据权利要求2所述一种气相催化裂解1,1,2-三氯乙烷制备顺式1,2-二氯乙烯的催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(c)的所述浸渍法的所述步骤c中,采用水分测定仪检测干燥状的粉末固体中的水分,采用气相色谱分析气相催化裂解1,1,2-三氯乙烷制备顺式1,2-二氯乙烯的产物。
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