[发明专利]一种气相催化裂解1;1;2-三氯乙烷制备顺式1;2-二氯乙烯的催化剂及其制备方法

权利要求书

1.一种气相催化裂解1,1,2-三氯乙烷制备顺式1,2-二氯乙烯的催化剂，其特征在于：包括载体和活性组分，所述活性组分为含镁化合物，所述活性组分的负载量为1％-35％；所述载体为二氧化硅、活性炭及硅铝分子筛的一种；所述活性组分为硝酸镁、氯化镁、氢氧化镁及碳酸镁的一种。

2.如权利要求1所述一种气相催化裂解1,1,2-三氯乙烷制备顺式1,2-二氯乙烯的催化剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

(a)准备工作：

①原料准备：原料包括载体及活性组分：

a、载体准备：载体包括二氧化硅、活性炭及硅铝分子筛，载体为二氧化硅、活性炭及硅铝分子筛中的一种；

b、活性组分准备：活性组分包括硝酸镁、氯化镁、氢氧化镁及碳酸镁，氢氧化镁与碳酸镁由硝酸镁与氢氧化钠及碳酸钠反应所得，活性组分为硝酸镁、氯化镁、氢氧化镁和碳酸镁的一种及两种；

②仪器准备：仪器包括电子天平、磁力搅拌器、烘箱、超声波发生器、水浴锅、滴定管；

(b)制备方案分析：

制备方案包括浸渍法及沉积沉淀法，根据活性组分的可溶性选取制备方案，其中可溶性的硝酸镁和氯化镁选取浸渍方法，氢氧化镁及碳酸镁选取沉积沉淀方法；

(c)制备：

①浸渍法：当活性组分为可溶性镁盐时，采用浸渍法；

a、用电子天平称取活性组分及去离子水，将活性组分与去离子水混合，将混合后的溶液借助磁力搅拌器搅拌，搅拌速率控制在100-150r/min，搅拌20-35min至活性组分溶解完全，形成活性组分溶液；b、用电子天平称取载体，将载体进行破碎处理，得到载体粉末，将载体粉末与活性组分溶液充分混合形成混合液；

c、借助超声波清洗仪，将混合液超声30–45min，超声时，温度控制在20-25℃；超声完成后，将混合液静置，浸渍12h以上，温度控制在20-25℃；然后，将混合液置于水浴环境下，水浴温度为80℃，在水浴环境下将混合液中的液体蒸发完全，得到干燥状的粉末固体；

d、将上述干燥状粉末固体置于烘箱中，烘箱温度控制在100-110℃，干燥12h，获得镁基最终催化剂，其中活化中心为Mg(镁)，Mg的负载量为1-35％，催化剂成分以镁的含量为基准；

镁负载量的计算公式＝单质Mg的质量÷(单质Mg的质量+载体质量)；

②沉积沉淀法：当活性组分为氢氧化镁及碳酸镁时，采用沉积沉淀法；

a、用电子天平称取活性组分及用量筒量取去离子水，将硝酸镁与去离子水混合；将混合后的溶液借助磁力搅拌器搅拌，搅拌速率控制在100-150r/min，搅拌20-35min至活性组分溶解完全，形成硝酸镁溶液；

b、用电子天平称取载体，将载体进行破碎处理，得到载体粉末，再将载体粉末分散到上述硝酸镁溶液中；借助超声波清洗仪，将载体的硝酸镁溶液超声30–45min，超声时，温度控制在20–25℃；

c、将上述的含有载体的活性组分溶液重新放回磁力搅拌器上，在剧烈搅拌下，控制搅拌速率为300-400r/min，借助滴定管，逐滴加入0.2mol/L的沉淀剂，沉淀剂为NaOH溶液或Na₂CO₃溶液，滴加过程中逐渐产生沉淀，直至沉淀完全；

d、采用抽滤的方法获得沉淀，抽滤2-3次，获得沉淀后，采用去离子水对沉淀进行洗涤至中性；

e、接着将沉淀置于烘箱中，烘箱温度控制在100-110℃，干燥12h；干燥后，检测沉淀的水分，若检测到仍然含有水，则将粉末固体置于干燥箱中，在130-150℃下干燥3h，获得最终镁基催化剂，其中活化中心为Mg(镁)，Mg的负载量为1-35％，催化剂成分以镁的含量为基准；

镁负载量的计算公式＝单质Mg的质量÷(单质Mg的质量+载体质量)。

3.根据权利要求2所述一种气相催化裂解1,1,2-三氯乙烷制备顺式1,2-二氯乙烯的催化剂的制备方法，其特征在于：载体在使用前，首先进行干燥处理，将载体放入烘箱内干燥4-6h，干燥温度为120-130℃。

4.根据权利要求2所述一种气相催化裂解1,1,2-三氯乙烷制备顺式1,2-二氯乙烯的催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(c)的所述浸渍法的所述步骤c中，混合液的浸渍时间为12-15h，浸渍于封闭的环境下。

5.根据权利要求2所述一种气相催化裂解1,1,2-三氯乙烷制备顺式1,2-二氯乙烯的催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(c)的所述浸渍法的所述步骤c中，采用水分测定仪检测干燥状的粉末固体中的水分，采用气相色谱分析气相催化裂解1,1,2-三氯乙烷制备顺式1,2-二氯乙烯的产物。