[发明专利]一种痕量镉和铅的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种痕量镉和铅的检测方法，属于食品安全检测技术领域。

背景技术

重金属元素会对生态环境和人体健康产生影响。重金属一般以天然浓度广泛存在于自然界中，但由于人类对重金属的开采、冶炼、加工及商品制造活动日益增多，造成不少重金属如铅、镉、钴等进入大气、水及土壤中，引起严重的环境污染和人体危害，因此准确检测环境样品中的重金属元素变得日趋重要。重金属铅(Pb)是一种重要的重金属元素，其本身和化合物对人体各组织均有毒性，铅中毒的危害主要表现在对神经系统、血液系统、心血管系统、骨骼系统等终身性的伤害上。由于铅是不可降解的，它在环境中持久性存在，并且产生在动物和植物的毒性作用，铅中毒的危害之严重，使得预防和检测工作变得非常之重要。镉(Cd)作为联合国粮农组织和世界卫生组织公布的人体毒性最强的重金属之一，是环境中常见的化学毒物，人体摄入一定量的镉会损伤肾脏和肝肺等。原子吸收光谱法是测定环境样品中镉的常用方法。石墨炉原子吸收法检测成本相对较高，火焰原子吸收法快捷、简易，但灵敏度不够高。由于镉的含量往往较低，采用火焰原子吸收法时需进行预富集，实现食品特别是农副产品重金属高灵敏检测具有十分重要的意义。

纳米材料由于比表面积大，对许多重金属离子的吸附能力强、吸附容量大。在较短时间内即可达到吸附平衡，是一种较为理想的固相萃取吸附材料。特别是磁性纳米材料，因具有超顺磁性，借助于外加磁场，可大大缩短富集时间。农副产品的重金属的浓度通常非常低且基体干扰不能消除，因而测定前分离富集的样品前处理技术显得非常重要。传统的对金属离子的样品前处理技术主要采用液液萃取(LLE)、固相萃取(SPE)、双水相萃取（ATPS）、浊点萃取（CPE）及分散液液微萃取(DLLME)。磁性纳米材料用于重金属的吸附已有研究，主要集中在磁性纳米材料上健合相应的金属络合剂或离子液体，以达到分离富集的目的。

本发明对于含重金属的样品溶液，一是加入络合剂使重金属形成疏水性的络合物；二是在形成的重金属络合物溶液中加入非离子表面活性剂，升高温度形成混浊溶液；三是由于非离子表面活性剂的浊点形成，改变了样品溶液的性质，使磁性纳米材料均匀分散且较好吸附重金属络合物，实现农副产品重金属铅高灵敏、简便的检测方法，对食品安全、人体健康有重要的意义。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种痕量镉和铅的检测方法，在保证检测准确度和灵敏度的同时，降低检测成本，缩短检测时间；本发明所述痕量镉和铅的检测方法，具体包括以下步骤：

（1）按每10mL添加0.1～0.5mL吡咯烷二硫代氨基甲酸铵溶液的比例，在含有Pb²⁺、Cd²⁺的水溶液中加入吡咯烷二硫代氨基甲酸铵溶液，混合均匀；

（2）将步骤（1）得到的溶液调节pH为2.5～4.5，按每10mL添加0.2～0.5mL非离子表面活性剂的比例加入非离子表面活性剂，涡旋混合1～3min，加热，得到混浊乳液；

（3）在步骤（2）得到的混浊乳液中加入制备好的四氧化三铁磁性纳米材料，涡旋混合1～3min，用外磁场收集磁性纳米产物，倒出溶液，用洗脱剂洗脱磁性纳米产物，收集洗脱剂，进原子吸收分光光度计进行含量测定，其中四氧化三铁磁性纳米材料的添加量为每10mL混浊乳液中添加0.25～0.4g。

本发明步骤（1）中所述的所述吡咯烷二硫代氨基甲酸铵溶液为质量体积比浓度为2%（w/v）的水溶液。

本发明步骤（2）中所述的非离子表面活性剂为聚乙二醇辛基苯基醚Triton X-114、支链仲醇聚氧乙烯醚Tergitol TMN 6两种之一种；所述加热温度为40～50℃，加热时间为10～20min。

本发明步骤（3）中所述的四氧化三铁磁性纳米材料的制备如下：按照三价铁盐与二价铁盐的摩尔比为2.0～1.6:1的比例将三价铁盐溶液与二价铁盐溶液加入5～10倍的三价铁盐和二价铁盐溶液体积的去离子水中溶解，在氮气保护下，滴加氨水使溶液体系pH为9～12，在60～80℃、搅拌速度400～800 rpm下，水浴加热，恒温搅拌反应1～3h后，用去离子水洗涤至中性，40～80℃真空干燥6～12h，制得四氧化三铁磁性纳米材料。