[发明专利]一种接枝共聚物及引气保坍型聚羧酸盐混凝土减水剂的制备方法

权利要求书

1.一种接枝共聚物，其特征在于：所述接枝共聚物的结构式为通式Ⅳ：

通式Ⅳ中：a，b，c的摩尔数比为0~3:2~7:1~5；n表示重复单元的摩尔数，为1~99的整数。

2.如权利要求1所述接枝共聚物的制备方法，其特征在于：它是由通式I、通式II和通式Ⅲ三种单体进行共聚反应制得的接枝共聚物，

通式I为聚亚烷基二醇丙烯酸酯类单体：

通式I中：R₁为碳原子数1~5的烷基；R₂为OH，H或碳原子数1~10的烷基；m为氧化烯基的平均加成摩尔数，为1~99的整数；

通式II为羧酸类单体：

通式II中：R₃为H或碳原子数1~5的烷基；M₁为H，Na⁺或碳原子数为1~4的烷基；

通式Ⅲ为烯基磺酸类单体：

通式Ⅲ中：R₄为H或碳原子数1~5的烷基；M₂为H，Na⁺；

反应式如下：

式中：a，b，c表示相应单体单元的摩尔数，a:b:c=0~3:2~7:1~5；n表示重复单元的摩尔数，为1~99的整数。

3.如权利要求2所述接枝共聚物的制备方法，其特征在于：包括下列步骤：

（1）制备具有反应活性的大单体：聚亚烷基二醇丙烯酸酯类单体

将聚亚烷基二醇单体和羧酸类单体加入到装有冷凝分流装置的反应器中，加入阻聚剂、催化剂、溶剂，搅拌，升温至80~125℃，反应5~15小时，通过减压蒸馏蒸出溶剂并回收，即得含有过量羧酸类单体的聚亚烷基二醇丙烯酸酯类单体；

其中，加入聚亚烷基二醇单体与羧酸类单体的摩尔比为：1:1.25~4.0；加入催化剂量为所加单体总重量的1~10%；加入阻聚剂量为单体总重量的0.1~2.5%；加入溶剂量为接枝单体总重量的15~35%；当所采用溶剂为甲苯时，反应温度为110~125℃；当所采用溶剂为环己烷时，反应温度为80~95℃；溶剂回收率达98~100%；

（2）合成接枝共聚物

单体溶液的配制

将聚亚烷基二醇丙烯酸酯类单体、羧酸类单体和烯基磺酸类单体的混合物加水配成水溶液体系，单体溶液的浓度为20~70%；

 引发剂溶液的配制

将过硫酸盐加水配成引发剂溶液，引发剂溶液的质量浓度为0.1~4.0%；

自由基溶液聚合

在反应器内加入单体总重量1.0~2.5倍的水为分散介质，搅拌，升温到75~95℃，加入单体溶液和引发剂溶液，反应4~8小时，降温，得到接枝共聚物；

其中，引发剂加入量为单体总重量的0.1~5%，单体溶液在0~5小时内完全投入，引发剂溶液在2~6小时内完全投入。

4.根据权利要求3所述接枝共聚物的制备方法，其特征在于：步骤（1）在制备具有反应活性的大单体过程中所述聚亚烷基二醇单体选用不同分子量的聚乙二醇、甲氧基聚乙二醇中的一种或任意质量比的混合物；所述羧酸类单体选用丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯中的一种或两种以上的混合物；所述催化剂选用浓硫酸、对甲苯磺酸中的一种或任意质量比的混合物；所述阻聚剂选用吩噻嗪、苯酚衍生物中的一种或任意质量比的混合物，优选吩噻嗪；步骤（1）接枝反应中所述溶剂选用甲苯、环己烷中的一种或任意质量比的混合物。

5.根据权利要求3所述接枝共聚物的制备方法，其特征在于：步骤（2）合成反应中所述聚亚烷基二醇丙烯酸酯类单体选用不同分子量的聚乙二醇单丙烯酸酯、甲氧基聚乙二醇单丙烯酸酯中的一种或任意质量比的混合物；所述羧酸类单体选用丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯中的一种或两种以上任意质量比的的混合物；所述烯基磺酸类单体选用烯丙基磺酸盐、甲代烯丙基磺酸盐中的一种或任意质量比的混合物。

6.根据权利要求3所述接枝共聚物的制备方法，其特征在于：所述单体溶液和引发剂溶液均采用匀速滴加法加入反应器内。

7.根据权利要求3所述接枝共聚物的制备方法，其特征在于：选用不同分子量的聚亚烷基二醇丙烯酸酯类单体同时与羧酸类单体和烯丙基磺酸类单体共聚，或只与烯丙基磺酸类单体共聚，合成的产品可以单独或以任意比例复配使用。