[发明专利]Ag2S基化合物的动态载荷合成方法及其反应助剂有效
申请号: | 201510118743.3 | 申请日: | 2015-03-18 |
公开(公告)号: | CN104692448B | 公开(公告)日: | 2017-01-25 |
发明(设计)人: | 唐新峰;杨东旺;周梦兰;苏贤礼;鄢永高 | 申请(专利权)人: | 武汉理工大学 |
主分类号: | C01G5/00 | 分类号: | C01G5/00 |
代理公司: | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司42102 | 代理人: | 唐万荣,张秋燕 |
地址: | 430070 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | ag2s 化合物 动态 载荷 合成 方法 及其 反应 助剂 | ||
技术领域
本发明属于材料制备技术领域,具体涉及一种Ag2S基化合物的动态载荷合成方法及其反应助剂。
背景技术
在材料科学领域,过渡金属硫化物因其具有特殊的光电性质及化学特性因其研究者广泛的兴趣。在众多过渡金属硫化物中,Ag2S一直是受到人们广泛关注的物质之一。半导体Ag2S材料是一种I-VI族的窄带隙半导体材料,具有较好的光电、热电性能,现已被广泛应用于光电池、红外检测器、快离子导体等领域。由于Ag2S纳米粒子具有量子尺寸效应及表面效应,其不仅在光吸收、传感器、光催化等方面有着广阔的应用前景,而且近年来的研究发现纳米Ag2S还具有很强的杀菌能力。
到目前为止,已经有很多合成Ag2S的方法。如Motte等人利用反胶束合成了二维、三维有序排列的Ag2S纳米颗粒。Parkin等人在室温下从液氨中合成了结晶的Ag2S纳米颗粒。陆轻铱等人利用AgNO3和硫脲在水溶液中形成一种不稳定的络合物,在室温下碱性溶液中经过缓慢分解,最终形成Ag2S纳米棒束。还有一些制备Ag2S的方法,如微乳法、溶胶凝胶离子植入技术、模板法、超声法、γ射线诱导法、有机金属前驱体法等等。这些在溶液中制备Ag2S的方法,经常需要复杂的反应过程和严格的反应条件。更为遗憾的是,需要采用一些有毒的化学试剂,耗时耗能,污染环境。采用常规的长时间的高温熔融法制备则对设备要求苛刻,同时耗能,容易造成S的缺失,难以精确控制其成分。因此,寻求一种常温常压、简便节能、绿色环保、可精确控制成分及微结构的Ag2S制备技术显得迫在眉睫。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术存在的不足而提供一种Ag2S基化合物的动态载荷合成方法及其反应助剂,制备过程超快速,可精确控制成分,工艺简单,对设备要求低,适宜规模化生产。
本发明为解决上述提出的问题所采用的技术方案为:
Ag2S基化合物的动态载荷合成方法的反应助剂,该反应助剂为Cu单质。
一种Ag2S基化合物的动态载荷合成方法,它以Ag、S单质为原料,采用Cu单质作为助剂促进发生动态载荷合成反应,制备得到Ag2S基化合物。
按上述方案,所述单质Ag、Cu、S之间的物质的量之比为2(1-x):2x:1,其中x为0.02-0.10。
按上述方案,所述动态载荷合成反应的条件为:研磨,研磨速度优选为40-100r/min,使单质粉末反应物在机械力作用下诱发合成反应。
一种Ag2S基化合物的动态载荷合成方法,具体包括如下步骤:
1)按化学计量比2(1-x):2x:1称量单质粉末Ag、Cu、S粉,混合均匀,即为反应物,其中x为0.02-0.10;
2)动态载荷合成反应:对步骤1)所得反应物进行研磨,即得到Ag2S基化合物。
按上述方案,步骤2)所述的研磨过程即为机械力诱导化学反应,并不需要刻意施加强力进行研磨,研磨平均速度40r/min以上即可,优选40-100r/min,属于机械作用力过程。
按上述方案,步骤2)所述的研磨时间视实际情况而定,Ag2S颜色为灰黑色,Ag2S基化合物的颜色也为灰黑色,故研磨时间根据反应物颜色完全转化为均一的灰黑色时,即确定为反应终点,研磨结束。当反应物的总量为5g时,通常以40-100r/min速度研磨20min,即可得到颜色均一的单相Ag2S基化合物。
以上述内容为基础,在不脱离本发明基本技术思想的前提下,根据本领域的普通技术知识和手段,对其内容还可以有多种形式的修改、替换或变更。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
第一,本发明首次公开了一种Ag2S基化合物的动态载荷合成方法及其反应助剂,该反应助剂为Cu单质,在以Cu单质的作用下,原料Ag、S单质能够通过研磨等动态载荷方法反应生成Ag2S基化合物;
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