[发明专利]一种纳米二氧化硅松香改性脲醛树脂的制备方法有效
申请号: | 201510118759.4 | 申请日: | 2015-03-18 |
公开(公告)号: | CN104725775A | 公开(公告)日: | 2015-06-24 |
发明(设计)人: | 胡晓明;黄红秀;刘桂芳;范辂 | 申请(专利权)人: | 桂林兴松林化有限责任公司 |
主分类号: | C08L61/32 | 分类号: | C08L61/32;C08K3/36;C08G12/40;C08G12/12;C09J161/32;C09J11/04 |
代理公司: | 桂林市持衡专利商标事务所有限公司 45107 | 代理人: | 林培 |
地址: | 541306 广西壮*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 二氧化硅 松香 改性 脲醛树脂 制备 方法 | ||
1.一种纳米二氧化硅松香改性脲醛树脂的制备方法,其特征在于,包括以下制备步骤:
(1)将178~365重量份质量浓度为37%的甲醛水溶液投入反应釜,开动搅拌器,用NaOH逐渐将pH值至7.5~8.5,缓慢投入第一批尿素,投入量为尿素总重量的60~70%,同时加入2~4%的聚乙烯醇,升温90~95℃,反应10~15min后,缓慢投入第二批尿素,投入量为尿素总重量的20~30%,保温反应30~35min,最后将反应溶液pH值调至7.5~8.5,缓慢投入剩余尿素,保温反应20~25min,停止加热,冷却至室温,调节pH值至中性,出料,得到缩合液;
(2)将400~500重量份的松香投入反应釜,升温至160~180℃,依次加入4~6重量份马来酸、2~4重量份丙三醇、40~55重量份季戊四醇和0.03~0.08重量份催化剂,继续升温至220~250℃,保温反应50~70min,然后升温至255~260℃,加入(1)得到的缩合液,加入量为(1)得到的缩合液总重量的50~60%,保温反应70~90min;再升温至265~270℃,加入(1)得到的缩合液,加入量为(1)得到的缩合液总重量的30~40%,保温反应60~80min;继续升温至275~280℃,加入(1)得到的剩余缩合液,保温反应50~70min,冷却至常温,得到松香改性脲醛树脂;
(3)室温下,向(2)得到的松香改性脲醛树脂中加入纳米二氧化硅,加入量为纳米二氧化硅总重量的一半,搅拌30~40min,再加入剩余纳米二氧化硅,继续搅拌20~35min,得到纳米二氧化硅松香改性脲醛树脂;
所述的尿素和甲醛的摩尔比为1:1.2~1.4;
所述催化剂为浓度为1mol/L的硫酸溶液;
所述纳米二氧化硅加入量为(2)得到的松香改性脲醛树脂总重量的1~4%。
2.根据权利要求1所述的纳米二氧化硅松香改性脲醛树脂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的NaOH质量浓度为10~20%。
3.根据权利要求1所述的纳米二氧化硅松香改性脲醛树脂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的反应温度为82℃。
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