[发明专利]一种中药饮片中重金属铅、镉、砷、铜的检测方法

权利要求书

1.一种中药饮片中重金属铅、镉、砷、铜的检测方法，其特征在于包括样品预处理和定量测定两大步骤；

所述的样品预处理方法如下：

步骤一、碱解：精密称取中药饮片粉末5g，加入10mL含有氯化铵的稀碱溶液，振摇后经微波处理，得碱解样品溶液；

步骤二、酸提：将20mL含有过氧化氢的稀酸溶液，在搅拌条件下迅速加入到步骤一所得的碱解样品溶液中，检测溶液pH，pH值若大于2，调pH值至小于或等于2后，进行超声提取，离心，残渣用含有过氧化氢的稀酸溶液洗涤，离心，合并上清液，得粗提液；所述含有过氧化氢的稀酸溶液为临用前配制；

步骤三、浓缩：将步骤二得到的粗提液采用旋转蒸发装置进行浓缩，得浓缩液；

步骤四、微滤：将步骤三得到的浓缩液用0.2μm的微孔滤膜过滤，得精滤液；

步骤五、定容：将步骤四得到的精滤液用稀酸溶液稀释并定容，得中药饮片样品溶液，即供试品溶液；

所述的定量测定方法如下：

步骤A、制备空白溶液：量取10mL步骤一中所述的含有氯化铵的稀碱溶液，微波处理后，在搅拌条件下迅速加入20mL步骤二中所述的含有过氧化氢的稀酸溶液，检测溶液pH，pH值若大于2，调pH值至小于或等于2后，进行超声处理，离心，残渣用所述的含有过氧化氢的稀酸溶液洗涤，离心，合并上清液后，经旋转蒸发装置浓缩处理，然后用步骤四所述0.2μm的微孔滤膜过滤，最后定容，即得空白溶液；

步骤B、定量测定：采用原子吸收分光光度法对步骤五所得供试品溶液进行定量测定。

2.根据权利要求1所述的一种中药饮片中重金属铅、镉、砷、铜的检测方法，其特征在于，步骤一中所述稀碱溶液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液中的一种或两种，浓度为0.2～1.0mol/L，所述氯化铵的浓度为质量分数10％。

3.根据权利要求1所述的一种中药饮片中重金属铅、镉、砷、铜的检测方法，其特征在于，步骤二中所述的稀酸溶液为硝酸溶液、硫酸溶液、盐酸溶液、柠檬酸溶液中的一种或几种，浓度大于或等于0.2mol/L；所述过氧化氢的浓度为质量分数5％。

4.根据权利要求1所述的一种中药饮片中重金属铅、镉、砷、铜的检测方法，其特征在于，步骤四中所述的微孔滤膜为PEFT材质。

5.根据权利要求1所述的一种中药饮片中重金属铅、镉、砷、铜的检测方法，其特征在于，步骤一中所述微波处理的功率是800～1500W，时间30～90s，所述步骤二中所述超声提取的时间为大于等于20min。

6.根据权利要求1所述的一种中药饮片中重金属铅、镉、砷、铜的检测方法，其特征在于，步骤一中所用稀碱溶液为氢氧化钠溶液，氢氧化钠溶液的浓度为0.5mol/L，微波功率为800W，微波时间为30s，步骤二中所述稀酸溶液为盐酸溶液，盐酸溶液的浓度为0.5mol/L，所述超声提取时间为20min。