[发明专利]浅色松香甘油酯的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种改性松香酯的制备方法，具体涉及一种浅色松香甘油酯的制备方法。

背景技术

松香主要由分子通式为C₁₉H₂₉COOH的各种树脂酸组成，是我国一大宝贵的天然林业资源。我国年产松香约40万吨，居世界首位。由于松香有性脆、易结晶、不耐老化、酸值较高等特点，通常是经过化学改性后使用。松香酯化是松香改性的重要手段之一。松香酯化后，不但降低了酸值，提高了热稳定性，而且增强了松香耐酸、耐碱的能力，大大拓宽了其应用领域。各种松香酯占松香改性产品的60％以上，广泛应用于涂料、油墨、橡胶、胶粘剂等行业。与一般的羧酸不同，松香的羧基位于叔碳原子上，空间位阻很大，酯化反应活化能较高，酯化条件非常苛刻，需要在较高温度(250～300℃)下反应较长时间(6～11h)才能反应完全，这样会使得酯化物的颜色加深。不仅如此，松香在酯化时还需要惰性气体保护，既增加了设备投入，又增加了生产运营成本。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种不需采用惰性气体进行保护的浅色松香甘油酯的制备方法，该方法酯化时间短，制成的松香甘油酯的颜色不大于加纳色号2号。

本发明提供的技术方案是一种浅色松香甘油酯的制备方法，包括以下步骤：

1)将松香减压精馏得到精制松香；

2)以精制松香为原料，加入精制松香重量10～12％的甘油和0.14～0.16％的复合催化剂，在250～270℃下反应2.5～4h，得到反应物；所述复合催化剂由丁基锡酸、三壬苯基亚磷酸酯、氧化钕、氢氧化锂和双[-乙基(3,5-二叔丁基-4-羟苄基)磷酸]钙盐组成，其重量比为1～5：1～3：1～4：1～3：1～2；

3)将反应物减压至真空度为0.2～2KPa并保持5～60min，除去低沸物，得到浅色松香甘油酯。

上述步骤1)中，所述减压精馏是在真空度为0～1KPa、温度为200～270℃的条件下进行。

上述步骤2)中，丁基锡酸、三壬苯基亚磷酸酯、氧化钕、氢氧化锂和双[-乙基(3,5-二叔丁基-4-羟苄基)磷酸]钙盐的重量比为1：1：1：1：1。

上述步骤2)中，所述甘油的用量为精制松香重量的10.5～10.8％。

上述步骤2)中，所述复合催化剂的用量为精制松香重量的0.15～0.155％。

本发明在制备浅色松香甘油酯的过程中不需要采用惰性气体进行保护，而且酯化时间较短，制成的松香甘油酯的颜色在0～1加纳色号之间，可广泛应用于油漆、涂料、油墨等行业，改善漆膜的硬度、光亮度及打磨性。

具体实施方式

以下具体实施例对本发明作进一步阐述，但不作为对本发明的限定。

实施例1

1)将松香在真空度为0KPa、温度为200℃的条件下进行减压蒸馏，得到精制松香。

2)将精制松香直接投入酯化反应釜中，加入精制松香重量0.14％的复合催化剂和精制松香重量10％的甘油，在250℃下，搅拌速度为50r/min的条件下反应2.5h，得到反应物。所述复合催化剂由丁基锡酸、三壬苯基亚磷酸酯、氧化钕、氢氧化锂和双[-乙基(3,5-二叔丁基-4-羟苄基)磷酸]钙盐组成，其重量比为1：1：1：1：1。

3)将反应物后进行减压至真空度为0.2KPa并保持5min，除去低沸物，得到浅色松香甘油酯。颜色为加纳色号0.2号，酸值为16mg/g，软化点为90℃。

实施例2

1)将松香在真空度为1KPa、温度为270℃的条件下进行减压蒸馏，得到精制松香。

2)将精制松香直接投入酯化反应釜中，加入精制松香重量0.16％的复合催化剂和精制松香重量12％的甘油，在270℃下，搅拌速度为50r/min的条件下反应4h，得到反应物。所述复合催化剂由丁基锡酸、三壬苯基亚磷酸酯、氧化钕、氢氧化锂和双[-乙基(3,5-二叔丁基-4-羟苄基)磷酸]钙盐组成，其重量比为5：3：4：3：2。

3)将反应物后进行减压至真空度为2KPa并保持60min，除去低沸物，得到浅色松香甘油酯。颜色为加纳色号0.2号，酸值为15.2mg/g，软化点为88℃。

实施例3

1)将松香在真空度为1KPa、温度为250℃的条件下进行减压蒸馏，得到精制松香。