[发明专利]一种回收含氟化锂废料制备锂盐的方法

权利要求书

1.一种回收含氟化锂废料制备锂盐的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)配料：将含氟化锂废料和纯水或洗水加入到反应釜中配成浆料，控制液固质量比为2:1～5:1，升温加热至20～95℃；所述含氟化锂废料的主要成份及其质量百分比为：LiF：85～95％、Ca²⁺:0.01～5％、Na:0.01～5％Mg²⁺:0.01～0.05％、SO₄^2-:0.01～0.05％；

(2)酸化：往反应釜中加入无机酸，调节浆料的pH为0～2，在20～40℃下搅拌反应10～60min；

(3)转型：往反应釜中缓慢加入计算量的重量百分比浓度为10～35％的钙盐溶液或钙盐浆料，将氟化锂转型为氟化钙沉淀和相应的锂盐溶液；

(4)中和：往步骤(3)得到的混和溶液加入碳酸钙或氢氧化钙进行中和，使溶液的pH达到6～7；

(5)调pH：往步骤(4)的混和溶液中加碱，将溶液的pH调至10～13；

(6)压滤洗涤：将步骤(5)得到的混和溶液过滤，滤渣洗涤2～4次，洗水返回至步骤(1)配料，滤液进入下步工序；

(7)净化除杂：往步骤(6)得到的滤液中按溶液中Ca²⁺含量过量1％～6％加入计算量的碳酸盐粉末和BaCl₂除Ca²⁺和SO₄^2-，过滤得净化液；

(8)蒸发浓缩：将步骤(7)得到的净化液蒸发浓缩到溶液中含Li⁺50～60g/L进行析钠钾，冷却结晶后过滤得到较纯净的锂盐溶液。

2.根据权利要求1所述的回收含氟化锂废料制备锂盐的方法，其特征在于：所述步骤(2)中所述无机酸为HCl、H₂SO₄和HNO₃中的一种或几种。

3.根据权利要求1所述的回收含氟化锂废料制备锂盐的方法，其特征在于：所述步骤(3)中的钙盐为氯化钙、硫酸钙和硝酸钙中的一种。

4.根据权利要求1或3所述的回收含氟化锂废料制备锂盐的方法，其特征在于：所述步骤(3)中的所述钙盐按理论量过量0～5％加入，加入速度控制在10～60min内加完。

5.根据权利要求1所述的回收含氟化锂废料制备锂盐的方法，其特征在于：所述步骤(5)中的碱为NaOH和KOH中的一种。

6.根据权利要求1所述的回收含氟化锂废料制备锂盐的方法，其特征在于：所述步骤(7)中的可溶性碳酸盐为Na₂CO₃和K₂CO₃中的一种。

7.根据权利要求1所述的回收含氟化锂废料制备锂盐的方法，其特征在于：所述步骤(7)中还可以通过加入NaOH和CO₂的方法除钙。