[发明专利]一种棉用环保型阻燃剂的制备方法以及应用

权利要求书

1.一种棉用环保型阻燃剂的制备方法，其特征在于，该制备方法具体步骤如下：

（一）无醛阻燃剂的制备

（1）将亚磷酸二乙酯、邻苯二甲酸二乙酯加入装有搅拌器、球形冷凝管、温度计和恒压漏斗的四口烧瓶中，在慢慢滴加丙烯酰胺，40℃保温；待丙烯酰胺溶解后，滴加甲醇钠溶液，缓慢升温至70-75℃，反应4-5h得到中间体3-二乙氧基膦酰基丙酰胺；

（2）在60-65℃下，向装有中间体3-二乙氧基膦酰基丙酰胺的四口烧瓶中底加溶有六氯环氧磷腈的四氢呋喃溶液，充分搅拌，并加入一定量的三乙胺作为缚酸剂，通入氮气除去反应装置中的空气和水汽，反应结束后，过滤除去三乙胺盐酸盐，减压旋蒸除去溶剂，得到无醛阻燃剂；

（二）磷氮硅三元阻燃剂的制备

（1）向装有冷凝管、滴液漏斗的三口烧瓶中通入氮气5-10min，依次加入磷酸和乙醇，将γ-（2,3-环氧丙氧基）丙基三甲氧硅烷逐滴加入，滴加速度控制在3-5g/min，在室温下反应3-4h；反应结束后，将三口烧瓶置于恒温水浴锅内，用旋转蒸发器减压蒸馏除去溶剂和低沸物，即得到磷硅二元阻燃剂；

其中整个反应过程保持连续机械搅拌，搅拌速度为300-400r/min；

（2）在容器中加入磷硅二元阻燃剂和脲，室温下连续机械搅拌5-10min，得到磷氮硅三元阻燃剂；

（三）磷元素协同阻燃剂的制备

在装有搅拌器、温度计和高效回流冷凝管的三口烧瓶中，用氮气赶尽瓶内的空气，将三聚氯氰溶于二氧六环中，将该溶液加入到三口烧瓶中，在15℃下，将苯基次膦酸二乙酯三分之一的量滴加到三口烧瓶中，控制反应温度20℃，保持20-25min；然后升温至40℃，再滴加苯基次膦酸二乙酯三分之一的量，反应2h；最后滴加余下的苯基次膦酸二乙酯，升温至80℃，持续反应4-5h，蒸馏出二氧六环，再减压蒸出少量低沸物，然后冷却50℃，加入乙酸乙酯使其溶解，再滴加石油醚使产品完全析出、真空干燥，得到淡黄色固体即磷元素协同阻燃剂；

（四）棉用环保型阻燃剂的制备

（1）将无醛阻燃剂、磷氮硅三元阻燃剂、磷元素协同阻燃剂按质量比4:3:1加入丙三醇溶液中搅拌均匀；

（2）向上述步骤（1）中加入植酸和尿素，再加入少量的去离子水，在超声波振荡器中完全溶解；

其中，所述的植酸和尿素的质量比为3:1；

（3）向上述步骤（2）中加入浓氨水中和溶液，调节PH为5-6，最后即得到棉用环保型阻燃剂。

2.根据权利要求1所述的棉用环保型阻燃剂的制备方法，其特征在于：步骤（一）中所述的亚磷酸二乙酯和邻苯二甲酸二乙酯的质量比为3:5-4:5；甲醇钠与丙烯酰胺质量比为1.2:1；所述的六氯环氧磷腈、3-二乙氧基膦酰基丙酰胺的质量比为1:2。

3.根据权利要求1所述的棉用环保型阻燃剂的制备方法，其特征在于：步骤（二）中所述的磷酸与乙醇的体积比为1:3，所述的磷酸和γ-（2,3-环氧丙氧基）丙基三甲氧硅烷的摩尔比为1:1；所述的磷硅二元阻燃剂和脲的质量比为1:3。

4.一种棉用环保型阻燃剂的应用，其特征在于，该阻燃剂应用于对棉织物的整理中流程如下：配置工作液→两浸两轧→一次烘干→焙烘→皂洗→水洗→二次烘干，具体步骤如下：

（1）配置工作液：将棉用环保型阻燃剂加入到水中，搅拌均匀，然后加入渗透剂，渗透剂浓度为：1g/L，搅拌成均相待用；

其中所述的渗透剂为JFC渗透剂；

（2）两浸两轧：用中性洗衣粉洗涤棉织物、清水漂洗三次、脱水、烘干后进行两浸两轧，其中轧液率为80%；

（3）一次烘干：将经过两浸两轧后的棉织物放入真空干燥箱中干燥，干燥温度为95-100℃，干燥时间为5-10min；

（4）焙烘干：将棉织物进行焙烘，焙烘温度为140℃，时间为2-3min；

（5）中和：将棉织物浸入到碳酸钠的溶液中处理，处理时间为10-15min，碳酸钠浓度为20-25g/L，浸泡处理温度为40-50℃；

（6）皂洗：将棉织物在60℃的皂液中处理3-5min，其中皂粉为5g/L；

（7）水洗：将棉织物用水洗涤8-10遍；

（8）二次烘干：将棉织物放入真空干燥箱中烘干，烘干温度为50-60℃。