[发明专利]一种高效制备氟化石墨烯的方法在审
申请号: | 201510121053.3 | 申请日: | 2015-03-19 |
公开(公告)号: | CN104724700A | 公开(公告)日: | 2015-06-24 |
发明(设计)人: | 岳红军 | 申请(专利权)人: | 岳红军 |
主分类号: | C01B31/04 | 分类号: | C01B31/04 |
代理公司: | 北京庆峰财智知识产权代理事务所(普通合伙) 11417 | 代理人: | 谢蓉 |
地址: | 361024 福建省厦门市集*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高效 制备 氟化 石墨 方法 | ||
1.一种高效制备氟化石墨烯的方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一、以膨胀石墨为碳源,通过高温气相氟化法,制备具有高氟含量的氟化膨胀石墨;
步骤二、以有机物为插层剂,通过高温水热法制备氟化膨胀石墨/有机物复合材料;
步骤三、对所制备的氟化膨胀石墨/有机物复合材料进行球磨和超声波处理,得到氟化石墨烯分散液;
步骤四、对氟化石墨烯分散液进行离心分离,收集上层液体,经过洗涤、抽滤、烘干得到层厚在5层以内的氟化石墨烯。
2.如权利要求1所述的一种高效制备氟化石墨烯的方法,其特征在于,步骤一所述的碳源为商品化销售的膨胀石墨,其碳含量大于95%;高温气相氟化法所用的氟源为高纯氟气、氟气/氮气混合气、氟气/氩气混合气、三氟化氮中的一种;在一定的温度范围500~700℃、压强100~500KPa条件下制备得到氟化膨胀石墨,氟化膨胀石墨的氟含量为50%~70%。
3.如权利要求1或2所述的一种高效制备氟化石墨烯的方法,其特征在于,步骤二所述的插层剂有机物为N-甲基吡咯烷酮,N,N-二甲基甲酰胺,N,N-二甲基乙酰胺,四甲基脲,N-甲基乙酰胺,乙酰胺,吡咯,吡啶,四氢呋喃,三氯甲烷,乙腈,丙酮,二甲基亚砜,γ-丁内酯,1,3-二甲基-2-咪唑并烷酮中的一种或多种的混合物;将氟化膨胀石墨与有机物按质量比为1:5~1:300混合放入水热反应釜中,进行高温水热制备氟化膨胀石墨/有机物复合材料。
4.如权利要求1至3中任一项所述的一种高效制备氟化石墨烯的方法,其特征在于,步骤三所述的球磨法为通过高能球磨机进行粉碎,转速300~800r/min,球磨时间2~48h;通过超声波处理器进行粉碎,超声频率在20~100kHz,超声处理时间1~120h,得到氟化石墨烯分散液。
5.如权利要求1至4中任一项所述的一种高效制备氟化石墨烯的方法,其特征在于,步骤四所述的对氟化石墨烯分散液进行离心,转速控制在500~20000rpm,时间10~100min,收集上层液,经过洗涤、抽滤、烘干,得到厚度为5层以内的氟化石墨烯。
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