[发明专利]一种测定锰碳合金中碳含量的装置和方法

权利要求书

1.一种测定锰碳合金中碳含量的装置，其特征在于：所述装置包括依次相连的氧气瓶、U形管、高铝燃烧管、除硫瓶、干燥塔、一氧化碳催化瓶、吸收瓶和转子流量计；所述高铝燃烧管外设有管式电炉，所述管式电炉连接有高温控制器。

2.根据权利要求1所述的测定锰碳合金中碳含量的装置，其特征在于：所述U形管与所述高铝燃烧管之间设有胶塞。

3.根据权利要求1所述的测定锰碳合金中碳含量的装置，其特征在于：所述吸收瓶瓶口设有胶塞。

4.根据权利要求1所述的测定锰碳合金中碳含量的装置，其特征在于：所述高铝燃烧管外设有管夹。

5.一种使用如权利要求1-4中任一项所述测定锰碳合金中碳含量的装置进行碳含量的测定方法，其特征在于包括以下步骤：

1)将吸收瓶内装入氢氧化钠溶液；U形管内装无水高氯酸镁和碱石棉，中间隔以玻璃纤维；除硫瓶内装活性二氧化锰；干燥塔内装高氯酸镁；一氧化碳催化瓶内装氧化铜；

2)将管式电炉炉温升至1250℃～1300℃，检查仪器的气密性和氧气净化效果，以200mL/min～300mL/min的速度通氧3min，赶净管路中的空气，塞紧胶塞，保持管路中的氧气气氛；

3)将紫铜助熔剂平铺于瓷舟中，将瓷舟推入高铝燃烧管中心位置，立即塞紧氧气入口端胶塞，预热1.5min后调解转子流量计以200mL/min～300mL/min的速度通氧，以使管路中二氧化碳完全排除，切断氧气流，取出瓷舟，拆下已经关闭的吸收瓶，此为空白溶液；

4)将试样于瓷舟中，并覆盖与步骤3)中等量的紫铜助熔剂，将瓷舟推入高铝燃烧管中心位置，立即塞紧氧气入口端胶塞，预热1.5min后调解转子流量计以200mL/min～300mL/min的速度通氧20min，以使管路中二氧化碳完全排除，切断氧气流，取出瓷舟，拆下已经关闭的吸收瓶，此为样品溶液；

5)加入酚酞指示剂3滴于空白溶液中，用1.000mol/L的盐酸标准溶液滴定至粉红色变为无色此时记录V0，再加入甲基橙指示剂3滴继续滴至溶液由黄色变为红色，此时记录V1，V空白＝V1-V0；

6)加入酚酞指示剂3滴于样品溶液中，用1.000mol/L的盐酸标准溶液滴定至粉红色变为无色，此时记录消耗盐酸量V酚；再加入甲基橙指示剂3滴继续滴至溶液由黄色变为红色，此时记录消耗盐酸总量V甲；

7)计算结果

W_C％＝M_C*C_HCl*(V甲-V酚-V空白)*100/m*10³

式中：M_C-碳的摩尔质量；

C_HCl-盐酸的物质的量浓度，mol/L；

V甲-以甲基橙为指示剂消耗盐酸的量，mL；

V酚-以酚酞指示剂消耗盐酸的量，mL；

V空白-空白消耗盐酸的量，mL；

m-称样量，g。

6.根据权利要求5所述测定锰碳合金中碳含量的方法，其特征在于：所述瓷舟使用前先于1000℃马弗炉中灼烧4h，冷却后贮存于盛放有硅胶的未涂油脂的干燥器中。