[发明专利]一种制备二氧化钛纳米结构超细粉体的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种二氧化钛粉体制备方法。

背景技术

自从二十世纪初二氧化钛(TiO₂)粉体商业化生产以来，TiO₂已经在我们日常生活中有了广泛的应用，比如染料，防晒霜，颜料，牙膏等。20世纪70年代以来，TiO₂作为光催化剂在能源和环境领域得到迅速发展。TiO₂光催化性能主要取决于其晶相、结晶度、比表面、结构形貌以及暴露的高能晶面。20世纪90年代以来，纳米结构TiO₂作为染料敏化太阳能电池的光阳极材料得到高速发展。纳米结构TiO₂比表面积大、表面活性高、热导性好、光吸收性能好、分散性佳，这些特点决定了纳米结构TiO₂具有很多常规TiO₂所不具备的光、电、热、磁、力学等特殊性质，而这些特殊性质可以被广泛应用到日常生活中的各个领域，例如：空气净化、污水处理、公共卫生场所杀菌消毒、汽车后视镜、高楼建筑玻璃、交通标识的防雾自清洁、太阳能电池和开发新能源等。目前，利用纳米结构TiO₂光催化净化环境污染物、光催化制氢气和高光电转换效率等特点，国内外科研人员对纳米结构TiO₂已经做了一些具体的产业化应用研究。如锂离子电池的离子互交换设备，光电转换效率大幅提升的染料敏化太阳能电池装置，性能优异的光催化降解材料等。

然而，在实现普遍应用方面，目前纳米结构TiO₂的光催化性能还不能满足人们高效解决环境污染问题的要求，还需要进一步提高TiO₂光催化性能。目前，各种提高TiO₂光催化性能的方法总体朝着以下几个方向去努力：一是不断探索新颖的TiO₂结构，提高其比表面积，增加光催化活性；二是对其进行纳米化，利用纳米效应来提高TiO₂颗粒的光催化活性；三是利用单晶锐钛矿TiO₂的光催化活性高于多晶TiO₂；四是增加锐钛矿单晶TiO₂高能活性面的比表面积，例如(001),(110),(111)等高能活性面来提高其光催化性能；五是通过掺杂改性来提高其光催化性能。因此，各种方法如溶胶-凝胶法、溶剂热法、直接氧化法、CVD化学气相沉积法、PVD物理气相沉积法、微波法等被用来合成各种不同形貌结构的TiO₂，以期获得具有高能活性表面、高比表面积的单晶锐钛矿型TiO₂纳米结构材料，从而提高TiO₂光催化性能。但这些制备方法存在成本较高且时间周期较长的问题，还无法规模化制备出均一性良好的单晶锐钛矿型TiO₂纳米结构材料。为了显著提高TiO₂光催化性能，促进其广泛应用，寻找能够规模化制造均一性良好、比表面积高且具有高能表面的单晶锐钛矿型TiO₂纳米结构的方法是十分必要的。

发明内容

本发明的目的是提供克服现有技术的成本较高，时间周期较长，且均一性差的缺点，提出一种制备二氧化钛纳米结构超细粉体的方法。本发明方法制备的二氧化钛具有环状中空纳米结构，暴露其高能活性面，具有高比表面积。本发明能够规模化制造均一性良好的环状中空二氧化钛纳米结构，有效提高了二氧化钛材料的光催化性能，并且环保、低成本、工艺简单。

本发明二氧化钛纳米结构超细粉体的制备方法以纯度为99.99％的分析纯钛粉、40wt.％的氢氟酸和30wt.％的双氧水为原料，超纯水为溶剂，不锈钢反应釜为制备加工设备。主要工艺步骤如下：

第一步，首先在常温常压下在反应釜聚四氟乙烯内胆中配置合成混料，密封后控制反应温度和时间，通过一步水热反应合成得到尺寸为300纳米左右的单晶锐钛矿型TiO₂多面体活性粉体；

第二步，在常温常压下在反应釜聚四氟乙烯内胆中配置加工混料，密封后控制加工温度和时间，通过氢氟酸和双氧水复配剂对TiO₂多面体活性粉体进行水热刻蚀(湿刻)微纳加工，得到暴露(111)高能活性面的环状中空单晶锐钛矿型二氧化钛纳米结构粉体。

在水热反应体系中，氢氟酸在溶液中起化学腐蚀钛粉和多面体粉体粒子高能表面的作用；双氧水起调控多面体粉体不同面Ti原子在固液之间的输运作用。通过调节氢氟酸和双氧水的复配用量来控制环状中空二氧化钛纳米结构的微纳加工制造。

具体为：