[发明专利]一种2,4-二氯-5-氟苯甲酰氯的合成方法

权利要求书

1.一种2,4-二氯-5-氟苯甲酰氯的合成方法，其特征在于该方法是以2,4-二氯氟苯与CCl₄为起始原料，在固体酸催化剂S₂O₈^2-/Sm₂O₃-ZrO₂-Al₂O₃和AlCl₃的作用下反应生成2,4-二氯-5-氟-(三氯甲基)苯，再经FeCl₃催化水解制得目标产物2,4-二氯-5-氟苯甲酰氯。

具体反应方程式如下：

所述催化剂Cat.1的制备方法如下：将200mL浓度为0.5mol/L的SmCl₃和100mL浓度为0.5mol/L的ZrOCl₂置于反应容器中，在剧烈搅拌下加入200mL浓度为0.5mol/L的AlCl₃，再慢慢加入浓氨水至体系pH为9～10；将反应体系于-18℃下陈化24h后，抽滤并洗涤至无Cl^-检出，然后将滤饼在120℃下烘干后，用500mL浓度为1mol/L的过硫酸铵溶液浸渍4小时，过滤，再烘干，在600℃下活化3h得到固体酸催化剂S₂O₈^2-/Sm₂O₃-ZrO₂-Al₂O₃。

2.如权利要求1所述的一种2,4-二氯-5-氟苯甲酰氯的合成方法，其特征在于该方法具体包括以下步骤：

步骤(1)：在反应瓶中加入2,4-二氯氟苯、CCl₄、催化剂Cat.1和AlCl₃，升温至20～60℃后保温搅拌反应3～5小时；反应结束后，将反应物注入到蒸馏水中，过滤回收催化剂Cat.1，滤液取有机层经水洗，干燥，再减压蒸馏制得2,4-二氯-5-氟-(三氯甲基)苯；

步骤(2)：将步骤(1)制得的2,4-二氯-5-氟-(三氯甲基)苯加到反应瓶中，再加入FeCl₃，升温至100～140℃，搅拌条件下缓慢滴加蒸馏水，10小时滴完，反应结束后，减压蒸馏得目标产品2,4-二氯-5-氟苯甲酰氯。

3.如权利要求1所述的一种2,4-二氯-5-氟苯甲酰氯的合成方法，其特征在于步骤(1)中，2,4-二氯氟苯、CCl₄与AlCl₃物质的量之比为1:(0.5～10):(1～5)，催化剂Cat.1的用量为2,4-二氯氟苯质量的1﹪～10﹪。

4.如权利要求1所述的一种2,4-二氯-5-氟苯甲酰氯的合成方法，其特征在于步骤(1)中，2,4-二氯氟苯、CCl₄与AlCl₃物质的量之比为1:1:2.5；催化剂Cat.1的用量为2,4-二氯氟苯质量的5﹪。

5.如权利要求1所述的一种2,4-二氯-5-氟苯甲酰氯的合成方法，其特征在于步骤(1)中的反应温度为40℃；反应时间为4小时。

6.如权利要求1所述的一种2,4-二氯-5-氟苯甲酰氯的合成方法，其特征在于步骤(2)中，2,4-二氯-5-氟-(三氯甲基)苯与蒸馏水物质的量之比为1:(1～1.5)；FeCl₃的用量为2,4-二氯-5-氟-(三氯甲基)苯质量的0.3﹪～3﹪。

7.如权利要求1所述的一种2,4-二氯-5-氟苯甲酰氯的合成方法，其特征在于步骤(2)中，2,4-二氯-5-氟-(三氯甲基)苯与蒸馏水物质的量之比为1:1.05，FeCl₃的用量为2,4-二氯-5-氟-(三氯甲基)苯质量的0.6﹪。

8.如权利要求1所述的一种2,4-二氯-5-氟苯甲酰氯的合成方法，其特征在于步骤(2)中，反应温度为130℃。