[发明专利]一种海藻酸钠/明胶包覆纳米零价铁去除水中偶氮染料的方法

权利要求书

1.一种制备海藻酸钠/明胶协同固定化纳米零价铁的方法，其特征是：

所述的纳米零价铁固定化工艺是以海藻酸钠(SA)、明胶(Gel)为原料，CaCl₂为交联剂，对纳米零价铁进行协同固定化；

各原料浓度为：海藻酸钠1.5％～2.0％，明胶0.5％～1.5％，CaCl₂3.0％～6.0％，纳米零价铁20～80mg；

制备步骤为：(1)氮气保护条件下，将Fe(II)盐或Fe(III)盐，溶于醇/水反应体系，以聚乙二醇-4000为分散剂，以2000rpm的速度进行快速搅拌，同时缓慢滴加还原剂KBH₄或NaBH₄溶液，将生成的纳米Fe⁰颗粒分离并用脱氧水和无水乙醇洗涤数次，烘干备用；

(2)将海藻酸钠(SA)与明胶(Gel)溶液于50～65℃水浴条件下搅拌溶解，超声脱泡10～20min后，得到SA/Gel混合溶液，混合液中SA最终浓度1.5％～2.0％，Gel最终浓度0.5％～1.5％；

(3)氮气保护条件下，将步骤1得到的纳米Fe⁰颗粒20～80mg与步骤2制备得到的SA/Gel溶液混合，超声分散10～20min，得到纳米Fe⁰与SA/Gel共混物；

(4)称取4.2g CaCl₂溶于100mL去离子水中，得浓度为4.0％的CaCl₂溶液；该溶液所用去离子水为高纯N₂吹脱30min以上所得脱氧去离子水；

(5)将步骤3所得共混物，以滴管或经蠕动泵逐滴加入到步骤4配制的CaCl₂溶液中，磁力搅拌下交联反应30～60min，得到黑色SA/Gel包覆纳米零价铁凝胶球；

(6)将步骤5所得包覆材料过滤后倒入新配制的4.0％～6.0％CaCl₂溶液中硬化，冰箱中4℃条件下保存备用。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：反应中海藻酸钠浓度为1.5％。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：反应中明胶浓度为0.5％。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：反应中CaCl₂浓度为4.0％。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：反应中纳米零价铁量用量为30-70mg。

6.根据权利要求1-5任一项方法制备得到的海藻酸钠/明胶协同固定化纳米零价铁。

7.根据权利要求6所述的海藻酸钠/明胶协同固定化纳米零价铁在去除废水中偶氮染料活性艳红X-3B的应用。

8.根据权利要求7的应用，其特征如下：配制50mg·L^-1活性艳红X-3B溶液150mL，用HCl调节溶液pH为3.0；取包覆50mg纳米Fe⁰的SA/Gel凝胶球，室温及氮气氛围条件下，于250rpm振荡条件下进行反应，间隔一定时间，取定量反应液采用722型紫外可见分光光度计进行检测。