[发明专利]一种电子烟烟液中烟碱、丙二醇和丙三醇的同时测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及电子烟烟液中烟碱、丙二醇（即1,2-丙二醇）和丙三醇的定量分析方法，属于烟草化学的领域。

背景技术

电子烟是一种将电子烟溶液经雾化器雾化向呼吸系统传送烟碱和/或其他物质的产品。电子烟烟液是电子烟的重要组成部分，烟液中含有的物质主要有烟碱/烟草提取物、溶剂和香精香料等3类。通常，1,2-丙二醇、丙三醇作为烟液溶剂占电子烟烟液的90%左右，大部分商品化的电子烟烟液含有烟碱，烟液烟碱通常在0-36mg/mL的浓度范围内，即仅占电子烟烟液的3%左右。

目前，随着电子烟产品的销售量日益增加，对电子烟产品质量安全性及质量稳定性的监管非常有必要。现有关于电子烟烟液中1,2-丙二醇、丙三醇的分析方法是采用小口径0.25mm内径，薄液膜0.25μm膜厚的色谱柱，采用小口径的色谱柱对于样品的进样浓度要求较高，需要将烟液稀释较多的倍数才能进样，同时，由于色谱柱液膜较薄，极性较大的1,2-丙二醇、丙三醇进样后色谱峰拖尾严重，对样品定量结果准确性有影响。同时，现有针对电子烟烟液常规成分1,2-丙二醇、甘油和烟碱的测定，都是采用单独的方法测定电子烟烟液中的1,2-丙二醇、甘油或测定电子烟烟液中的烟碱，这些方法对电子烟烟液常规成分1,2-丙二醇、甘油和烟碱的测定是需要2套方法，2台仪器，采用2种不同的色谱柱，针对大批量样品的快速检测并不合适，相对而言，耗时耗力并不经济。因此，针对现有现状非常有必要开发一种高通量的分析方法来同时测定电子烟烟液的常规成分1,2-丙二醇、丙三醇和烟碱的含量，但是，目前未见电子烟烟液1,2-丙二醇、甘油和烟碱同时测定的快速检测方法。本发明建立了一种同时分析电子烟烟液中1,2-丙二醇、丙三醇和烟碱的GC分析方法，为把握电子烟烟液中常规成分1,2-丙二醇、丙三醇和烟碱的的含量水平提供高通量的准确检测手段。

发明内容

本发明的目的正是基于上述现有技术状况而提供了一种快速简便、同时测定电子烟烟液中1,2-丙二醇、丙三醇和烟碱的气相色谱分析方法。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：一种电子烟溶液中1,2-丙二醇、丙三醇和烟碱的同时测定方法，具体包括以下步骤：

（1）样品制备：准确称取电子烟烟液0.1g(精确至0.001g)，置于50mL三角瓶中，加入10mL含内标物质的萃取溶液后，室温下机械振荡，待电子烟烟液稀释混匀后，取1 mL稀释液到2mL色谱瓶中即可进行GC-FID 分析；

气相色谱仪条件：

HP6890气相色谱仪配备FID检测器，色谱柱为DB-ALC1（ 30m×0.32mm×1.8μm）；程序升温，初温100℃（保持1min），以15℃/ min的速率升至130℃，然后以40℃/ min的速率升至220℃，保持10min；进样口温度为250℃，进样体积为1μL，分流进样，分流比50:1；载气氦气，流速1.8mL/min；FID检测器温度275℃，空气流速450 mL/min；氢气40mL/min。

所述萃取溶液可使用异丙醇、甲醇或正丙醇，萃取剂的用量为10mL。

本发明采用双内标来进行定量， 1,2-丙二醇、丙三醇的内标采用1,3-丁二醇（也可选1,4-丁二醇），烟碱的内标采用2-甲基喹啉。1,3-丁二醇在萃取溶液中的浓度为1mg/mL，2-甲基喹啉在萃取溶液中的浓度为200μg/mL。

所述振荡方式为机械振荡，时间为10min，振荡频率为180r/min。

本发明相比现有技术的优点在于：采用DB-ALC1 大口径厚液膜的色谱柱分离电子烟烟液中1,2-丙二醇、丙三醇和烟碱，色谱柱内径为0.32mm，可以在满足低浓度的烟碱进样量的同时，对萃取液中高浓度1,2-丙二醇、丙三醇的进样检测量不过载，不需要进一步稀释萃取液进样，同时采用厚液膜柱子可以有效改善强极性的1,2-丙二醇、丙三醇色谱峰拖尾的现象，使得定量更准确，该色谱柱的规格选择实现了既能对电子烟烟液中几个到几十个毫克级的低浓度烟碱进行分析，同时也能对电子烟烟液中几百个毫克级的高浓度1,2-丙二醇、丙三醇进行测定。采用双内标定量，1,2-丙二醇、丙三醇的定量和烟碱的定量分别采用不同浓度的内标物，使得测定结果准确可靠。本方法萃取时间短，简单便捷，精密度好，回收率较高，分析测定灵敏度高，定量准确，适用于大批量样品的快速分析。

附图说明

图1为1,2-丙二醇、丙三醇和烟碱标样的色谱图。

图2为电子烟烟液样品中1,2-丙二醇、丙三醇和烟碱的色谱图。

具体实施方式