[发明专利]溶剂法制备纺丝原液过滤值的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及碱/尿素、碱/尿素/硫脲等溶剂体系对纤维素溶解的溶解度的检测、判断技术领域。

技术背景

纺丝原液的质量检测指标包括了温度、动力粘度、落球粘度、含甲纤、含碱、溶解度等检测内容，通过这些检测项目可以准确判断纺丝原液质量的好坏，能否进行纺丝。

在溶剂法制备纺丝原液的工业化生产中，因纤维素的溶解是物理法直接溶解，制备的纺丝原液遇水会发生再生现象，而无法使用常规的方法来检测溶解度的情况，只能使用高速分离设备进行分离检测。其方法是将溶解好的纺丝原液取一定的量称重，放入高速分离设备，在1500转/分钟的转速下分离10～30分钟，再将分离出来未溶解的部分用除盐水反复洗涤至中性，再用丙酮洗涤真空烘干，称其重量，然后计算得出溶解度。此方法需专用高速分离设备，且操作复杂，不能满足工业化生产需快速准确指导生产的目的。

发明内容

本发明目的是提出一种能够简单、快速、准确地判断纺丝原液溶解的好坏的溶剂法制备纺丝原液过滤值的检测方法。

本发明技术方案是：将100毫升纺丝原液与150毫升溶剂均匀混合后，自250目、过滤面积为3.14cm²的过滤器中滤过，在60秒内从过滤器中滤过的液体体积即为过滤值。

本发明通过250目过滤网拦截掉不能通过的不溶物及杂质，通过在常压下一定体积一定时间内透过滤网的液体体积来计算过滤值，从而准确快速判断溶解情况的好坏。因溶剂法制备的纺丝原液因与水会发生再生现象，所以不能直接用水稀释，而只能用相同的溶剂来进行稀释，再进行过滤值的检测。选择250目滤网及相同过滤面积主要是与普通粘胶纤维的纺丝原液过滤值进行对比，同时，得出的过滤值也相对最稳定准确。

本发明操作简单、快速准确判断溶解度的好坏，满足了工业化生产的需要，是溶剂法制备纺丝原液工业化生产中判断纺丝原液质量好坏的必要手段。

附图说明

    图1为本发明的过滤器结构示意图。

具体实施方式

1、工具材料准备：两个250毫升的量杯、一个250毫升的滤器、一块250目滤网、一根玻璃棒、一块秒表。

上述250毫升的滤器的制作方法是：选用材质为PP、PVC或FRPP等非金属材料制作，由如图1所示的滤筒1、滤筒底座2、滤网3组成。

滤筒1为一个等径的圆柱筒，内径为30mm，在滤筒1的下端通过底面直径为20 mm的滤筒底座2固定一张250目的滤网3。因此，其过滤面积为3.14cm²。

2、溶剂法制备纺丝原液过滤值的检测方法是：

取100毫升纺丝原液倒入250毫升量杯1中，再加入溶剂至250毫升刻度，用玻璃棒手工搅拌均匀。随后将已装配好的250毫升滤器放在250毫升量杯2的上部，再将已搅拌均匀的250毫升纺丝原液和溶剂的混合液倒入滤器量筒1，在滴下第一滴混合液开始按下秒表。计算出60秒内滴入250毫升量杯2的混合液体积刻度，即为过滤值的读数。