[发明专利]一种绢云母纳米微片的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于化工技术领域，涉及一种绢云母纳米微片的制备方法。

背景技术

绢云母隶属于单斜晶体，其晶体为鳞片状，具有丝绢光滑（白云母呈玻璃光泽），纯块呈灰色、紫玫瑰色、白色等，径厚比>80，比重2.6-2.7，摩尔硬度为2-3，富弹性，可弯曲，抗磨性和耐磨性好；耐热绝缘，难溶于酸碱溶液，化学性质稳定。绢云母的化学组成、结构、构造与高岭土相近，又具有粘土矿物的某些特性，即在水介质及有机溶剂中分散悬浮性好，色白粒细，有粘性等。因此，绢云母兼具云母类矿物和粘土类矿物的多种特点。绢云母弹性模量为1505-2134 MPa，耐热度500-600 ℃，导热率0.419-0.670 W.(m.K)^-1，电绝缘性200kv/mm，抗放射性5×10¹⁴热中子/cm²对照度。绢云母结构层通常作无序堆积，所以在横面上难以连成大片存在，因此，绢云母为层片状构造晶体结构，{001}面解理极完全，沿解理面可以剥离成极薄的片。绢云母的纳米薄片可以更好地提高绢云母的抗磨性和耐磨性、屏蔽紫外线和微波吸收功能，使绢云母能够更好的应用在橡胶、造纸和涂料领域。另外，还可以提高绢云母的绒膜性、吸收性和附着性，更好的应用在化妆品等领域。

目前来看，现有技术（1）Baudet G，Perrotel V，Seron A．Two dimensions comminution of kaolinite clay particles．Powder Techn01．1999，105：125-134；（2）Sanchez．Soto P J，Jimenez de Haro M c．Effects ofdry grinding on the structural changes ofkaolinite powders．J．Am．Ceram．Soc．2000，83(7)：1649-1657；（3）Suraj G，Iyer CSP，Pugmini S．The effect ofmicronization Oll kaolinites and their sorption behabiour．Appl．Clay Sci．1997，12：111-130，上述文献提供的制备方法中，层状的硅酸盐矿物的传统剥离，大多采用的是机械剥离和研磨：如湿法和干法研磨，这种单靠机械研磨的方法的缺点是会过度的破坏硅酸盐矿物的晶体结构，导致产品的性能不佳。

发明内容

本发明针对现有技术中存在的绢云母剥离存在的产量低、质量不佳、难以工业化等技术问题，提供一种绢云母纳米微片的制备方法，通过锂离子插层和超声处理作用于湿法制备的绢云母粉末，得到片层薄，晶型结构完整，质量高的绢云母纳米微片。

     本发明绢云母纳米微片的制备方法，包括以下步骤：

     1）将氯化锂加入到水中并充分溶解后，按绢云母与氯化锂质量比1:3～20加入绢云母，超声混合15 min～1 h，然后密封，升温至80～150 ℃，连续搅拌反应4～24 h；

     2）反应结束后，将步骤1）得到的反应液，超声分散0.5～2 h，水洗，干燥，得绢云母纳米微片。

    步骤1）中，所述的氯化锂与水的质量比为：1:10～100；

步骤1）中，所述的绢云母为湿法绢云母粉，粒度为325 ～1000 目；

    步骤2）中，所述的水洗，方法为将反应液加入到水中,反应液与水体积比为1:4，搅拌20 min，水洗3～5次；

    步骤2）中，所述的干燥，条件为50～80 ℃真空干燥3～5 h。

    步骤1）和步骤2）中超声的功率为200 W。

目前，绢云母在涂料、造纸、橡胶、塑料等领域的应用，主要是通过简单的矿物初选和机械加工和研磨后使用，这些应用不能充分的发挥绢云母的优异的物理化学性能。本发明制备方法采用无机盐作为插层剂，在反应釜中进行水热反应，再进行超声处理，最后得到片层薄，晶型结构完整，质量高的绢云母纳米微片。

本发明绢云母纳米微片的制备方法，与现有技术相比其有益效果在于：通过锂离子插层的方法，对绢云母进行剥离，与现有的机械剥离相比，操作简单，产量高，剥离得到的绢云母纳米微片的晶型较好，适于工业化生产。

附图说明

图1是实施例1的绢云母纳米微片的扫描电子显微镜图片；

图2是对比例的绢云母纳米微片扫描电子显微镜图片；

图3是湿法绢云母粉原料的X射线衍射谱图；