[发明专利]一种微波处理含钾页岩综合利用方法

说明书

技术领域

本发明涉及矿产资源综合利用技术领域，尤其是一种微波处理含钾页岩综合利用方法。

背景技术

含钾页岩中含有大量的化工工艺原料，在近年来被大量的研究者进行探索与研究，进而产生出了大量的关于含钾页岩综合利用，含钾页岩低温分解的相关技术，但这些技术大多以氟硅酸作为含钾页岩溶解过程中的助剂，虽然该助剂能够较大程度提高含钾页岩的溶解率，提高含钾页岩中的化工原料的裸露情况，进而提高含钾页岩中的综合利用率，但是氟硅酸是一种强腐蚀性能的的物质，能够导致设备被损坏的程度较大，并且在进行含钾页岩处理过程中的能耗较大，导致处理成本较高，并且获得的产品的纯度较低，产生挥发性废气进行二次污染。并且在现有文献中还为有相关采用微波处理含钾页岩的文献报道。

发明内容

为了解决现有技术中存在的上述技术问题，本发明提供一种微波处理含钾页岩综合利用方法，通过在微波反应釜中对含钾页岩进行微波反应处理，使得含钾页岩中的化工成分得到充分的溶解在溶液中，并且通过对产生的挥发性废气(含氟气体)进行多级吸收，降低排空带来的环境污染，降低了对含钾页岩综合利用的成本，提高了综合利用含钾页岩获得的产品的纯度。

具体是通过以下技术方案得以实现的：

一种微波处理含钾页岩综合利用方法，包括以下步骤：

(1)微波反应：将含钾岩石置于粉碎机中粉碎至60-180目，获得含钾页岩粉末，并将粉末与质量浓度为8-40％的氟化铵、质量浓度为40-98％硫酸按照质量体积比为(0.9-1.1):(0.5-3):(0.1-1)进行混合，获得混合料，并将其置于微波反应釜中，调整微波频率，使混合料的温度维持在80-110℃反应处理时间为≥10min，再将其进行固液分离，得到液体a和固体a，将固体a返回至粉碎机中再次进行粉碎，并重复上述步骤2-3次后，将获得的固体渣运输至建筑材料制作厂制作建筑材料，将获得的液体进行合并，得到浸出液；并将在微波反应过程中产生的气体通入多级吸收塔进行多级吸收，获得氟化铵产品；

(2)浸出液反应：将步骤1)获得的浸出液与中和剂进行混合发生中和反应，使得浸出液的PH为6.5-7.5，并将其置于过滤机中进行过滤处理，获得固体b和液体b，固体b待用，将液体b进行浓缩干燥后，获得钾肥；

(3)固体b处理：将固体b与摩尔浓度为0.5-4mol/L的盐酸按照质量体积比为(0.9-1.1):(0.1-3)混合均匀后，将其置于微波炉反应釜中，采用微波频率控制料温为70-100℃，反应时间≥5min，再向其中按照1:0.01-1的比列加入添加剂，保温熟化得到聚合氯化铝铁。

所述的含钾页岩粉末与氟化铵和硫酸进行反应的时间为10-60min。

所述的多级吸收为1-4级吸收。

所述的吸收剂是质量浓度为5-30％的氨水。

所述的中和剂为氧化钙、氨水、氢氧化钠中的一种。

所述的液体b进行浓缩干燥时的浓缩干燥温度为30-40℃，干燥至水分含量为3-7％。

所述的添加剂为氧化铁、氢氧化铁、氢氧化铝、氧化铝、硫酸铁、硫酸铝中的一种。

所述的固体b与盐酸反应的时间为5-80min。

所述的保温，其温度为50-70℃。

所述的熟化，熟化时间为2-6h。

本发明采用的微波频率为30-30000MHz。最优的选取微波频率为4000-6000MHz，再优选为5000MHz。

在采用微波处理时，采用微波按照微波频率1-300MHz/min梯度从0MHz/min上升处理，使得温度达到维持温度后，不断调整微波频率，使得微波反应釜中的温度维持。

与现有技术相比，本发明的技术效果体现在：

本发明通过对含钾页岩进行微波反应釜中进行微波控温反应处理，使得含钾页岩中的有效成分充分溶解在溶液中，并通过对处理过程中的含氟气体采用多级吸收处理，避免了挥发性气体排空带来的环境污染；再结合后续的浸出液处理，固体b处理等步骤，使得含钾页岩中的有效成分得到了充分提取和应用，增多了附加产品的产量，提高了含钾页岩综合利用的附加值，降低了含钾页岩综合利用成本。

本发明中通过对含钾页岩进行粉碎，并控制粉碎后的粉末的粒度，避免含钾页岩中的有效成分被溶解在溶液中的比例较低，也避免了含钾页岩粉末过细导致反应激烈以及产生浆化现象，提高了获得的产品的质量和纯度。

再通过采用微波频率来进行控制含钾页岩在反应釜中的料温，进而确保了含钾页岩中的有效成分的充分浸出，提高了含钾页岩综合利用率，降低了含钾页岩综合利用成本。