[发明专利]一种CdTe量子点荧光三氟氯氰菊酯印迹传感器的制备方法有效
申请号: | 201510124191.7 | 申请日: | 2015-03-19 |
公开(公告)号: | CN104744649B | 公开(公告)日: | 2018-06-26 |
发明(设计)人: | 卫潇;郝桐帆;李洪吉;徐叶青;卢凯;周志平;闫永胜 | 申请(专利权)人: | 江苏大学 |
主分类号: | C08F292/00 | 分类号: | C08F292/00;C08F220/56;C08F222/14;G01N21/64 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 212013 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 三氟氯氰菊酯 印迹聚合物 光学检测 荧光分子 传感器 荧光 修饰 印迹 制备 可聚合型表面活性剂 分子印迹传感器 氮气保护条件 环境功能材料 制备技术领域 光学稳定性 前驱体溶液 制备前驱体 自由基聚合 合成荧光 回流反应 快速识别 通氮除氧 荧光载体 巯基乙酸 氯仿 沉淀 合成 合法 | ||
1.一种CdTe量子点荧光三氟氯氰菊酯印迹传感器的制备方法,其特征在于,使用一种可聚合型表面活性剂十八烷基-对乙烯苄基-二甲基氯化铵;
具体按照以下步骤进行:
(1)CdTe量子点按常规方法进行合成,即:将硼氢化钠和碲粉加入到离心管中,然后再加入二次蒸馏水使固体完全溶解;将离心管放置于超声机中超声反应,并保持管口出气,最终的白色液体即为所需的前驱体NaHTe溶液;在通氮除氧的条件下,将前驱体NaHTe溶液注入到有巯基乙酸存在的CdCl2·2.5H2O水溶液中,混合溶液在氮气保护条件下回流反应,根据回流时间的不同,得到不同尺寸的量子点;
(2)取步骤(1)得到的量子点原液与十八烷基-对乙烯苄基-二甲基氯化铵混合加入到烧瓶中,搅拌一段时间后,加入氯仿进行萃取,得到十八烷基-对乙烯苄基-二甲基氯化铵修饰的CdTe量子点;
(3)在单口圆底烧瓶中,加入十八烷基-对乙烯苄基-二甲基氯化铵修饰的CdTe量子点和乙腈,超声分散,随后加入三氟氯氰菊酯、丙烯酰胺、乙二醇二(甲基丙烯酸)酯和2,2-偶氮二异丁腈,通N2确保除尽氧气,然后将烧瓶密封,放置于水域振荡器中,通过两步聚合反应后,用水和乙醇洗涤若干次,以除去未反应完的物质,产物在真空烘箱内烘干;用甲醇和乙酸的混合液索氏提取将原始模板分子三氟氯氰菊酯从所得产物中洗脱下来;除去模板分子后,即得到CdTe量子点荧光印迹聚合物(MIPs-OVDAC/CdTe QDs);
步骤(3)中所述加入十八烷基-对乙烯苄基-二甲基氯化铵修饰的CdTe量子点的质量为5 -10 mg;
步骤(3)中所述的三氟氯氰菊酯、丙烯酰胺和乙二醇二(甲基丙烯酸)酯的摩尔比为1:5-7:14-18;三氟氯氰菊酯与乙腈的比例为:0.1 mmol:58-62mL;所述加入2,2-偶氮二异丁腈的质量为12-16 mg;
步骤(3)中所述两步聚合反应为第一步在48-52 ℃条件下预聚合5-7小时,第二步在58-62℃条件下聚合22-26小时;所述甲醇与乙酸的体积比为9:1,索氏提取21-23 h,重复2-3次。
2.根据权利要求1所述的一种CdTe量子点荧光三氟氯氰菊酯印迹传感器的制备方法,其特征在于,
步骤(1)中所述的硼氢化钠和碲粉的摩尔比为2-4:1;所述的有巯基乙酸存在的CdCl2·2.5H2O水溶液的pH为10.5-11.5;其中,CdCl2·2.5H2O、巯基乙酸和NaHTe的摩尔比为1:2.0-2.5:0.4-0.6;所述回流反应温度为100℃-110℃。
3.根据权利要求1所述的一种CdTe量子点荧光三氟氯氰菊酯印迹传感器的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述的量子点溶液和十八烷基-对乙烯苄基-二甲基氯化铵的体积质量比为1 mL:1-2 mg。
4.根据权利要求1所述的一种CdTe量子点荧光三氟氯氰菊酯印迹传感器的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述的氯仿与量子点原液体积比为:1:1。
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