[发明专利]一种笼形倍半硅氧烷基星型聚合物及其制备方法和应用有效
申请号: | 201510124429.6 | 申请日: | 2015-03-19 |
公开(公告)号: | CN104761670B | 公开(公告)日: | 2017-01-25 |
发明(设计)人: | 许凯;高树曦;于志伟;林伟鸿;彭军;邢玉秀;任圆圆;陈鸣才 | 申请(专利权)人: | 中科院广州化学有限公司 |
主分类号: | C08F120/34 | 分类号: | C08F120/34;C08F2/00;C07F7/21;B01F17/54 |
代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司44245 | 代理人: | 张燕玲 |
地址: | 510000 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 笼形倍半硅氧 烷基 聚合物 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种笼形倍半硅氧烷的星型聚合物,其特征在于:该笼形倍半硅氧烷的星型聚合物是立方型八氨基苯基倍半硅氧烷结构规整高度对称的六面体T8结构,其结构式为:
2.根据权利要求1所述的笼形倍半硅氧烷的星型聚合物的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)将链转移剂和四氯化碳混匀,再加入酰氯化试剂,充分搅拌至澄清;然后将混合溶液加热回流,真空旋转蒸发掉溶剂,得到黄色油状液体,再在室温下真空干燥,制得苄基三硫代碳酸酯基丙酰氯;其中,所述链转移剂的用量以每毫升四氯化碳中加入0.1~0.5g链转移剂来计;所述酰氯化试剂和四氯化碳的体积比为0.1:1~0.5:1;
(2)将倍半硅氧烷、吡啶和四氢呋喃混合,得到POSS溶液;再将步骤(1)所得苄基三硫代碳酸酯基丙酰氯溶于四氢呋喃中,得到苄基三硫代碳酸酯基丙酰氯溶液;然后在低温条件下,将苄基三硫代碳酸酯基丙酰氯溶液滴加到POSS溶液中;在室温下搅拌后加入氯仿,反应后依次用饱和碳酸氢钠、去离子水和稀盐酸洗涤,最后将得到的有机相逐滴加入到正己烷中沉淀,得到POSS-RAFT试剂;其中,所述倍半硅氧烷的用量以每毫升吡啶中加入0.5~2g倍半硅氧烷来计;所述POSS溶液和苄基三硫代碳酸酯基丙酰氯溶液中四氢呋喃的总量四氢呋喃,和吡啶的体积比为10:1~15:1;
(3)笼形倍半硅氧烷的星型聚合物的合成:将聚甲基丙烯酸N,N-二甲基氨基乙酯、步骤(2)所得POSS-RAFT试剂、偶氮二异丁腈与二氧六环混合,进行多次冷冻脱气,聚合反应,用液氮猝灭;聚合后的混合液倾倒入石油醚/二乙醚溶液中,析出笼形倍半硅氧烷的星型聚合物;其中,所述POSS-RAFT试剂的用量以每毫升二氧六环中加入5~7mg POSS-RAFT试剂来计;所述聚甲基丙烯酸N,N-二甲基氨基乙酯的用量以每毫升二氧六环中加入0.2~0.5g聚甲基丙烯酸N,N-二甲基氨基乙酯来计;所述偶氮二异丁腈的用量以每毫升二氧六环中加入0.2~0.5mg偶氮二异丁腈来计。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中的所述搅拌速度300~600r/min,时间为20~30min;所述回流的时间为1~1.5小时,回流的温度为80~90℃;所述真空旋转蒸发的温度为35~45℃;所述真空干燥的温度为25~30℃,时间为12小时;所述链转移剂是3-苄基磺酰基硫代羰基磺酰基丙酸(BSPA),所述酰氯化试剂为亚硫酰氯。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述滴加的时间是15~30分钟;所述在室温下搅拌的时间为20~30小时;所述在低温条件下是在0℃下。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:步骤(3)所述聚合反应的温度为70~80℃,反应的时间为1~6小时。
6.根据权利要求1所述的笼形倍半硅氧烷的星型聚合物在一维碳纳米材料分散中的应用。
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