[发明专利]表面构筑有金、银纳米丝的金纳米管阵列及其制备方法和用途有效
申请号: | 201510124439.X | 申请日: | 2015-03-19 |
公开(公告)号: | CN104792764B | 公开(公告)日: | 2017-07-11 |
发明(设计)人: | 侯超;孟国文;黄竹林;陈斌;朱储红;李中波 | 申请(专利权)人: | 中国科学院合肥物质科学研究院 |
主分类号: | G01N21/65 | 分类号: | G01N21/65 |
代理公司: | 合肥和瑞知识产权代理事务所(普通合伙)34118 | 代理人: | 任岗生 |
地址: | 230031 安徽省合肥*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 表面 构筑 纳米 阵列 及其 制备 方法 用途 | ||
1.一种表面构筑有金、银纳米丝的金纳米管阵列的制备方法,包括二次阳极氧化法,其特征在于主要步骤如下:
步骤1,先对铝片使用二次阳极氧化法得到通孔氧化铝模板后,于通孔氧化铝模板的一面蒸镀金膜,再将一面覆有金膜的氧化铝模板置于金电解液中,于15~25μA/cm2的恒流下电沉积6~10min,得到一面覆有金膜、孔中置有金纳米管的氧化铝模板;
步骤2,先将一面覆有金膜、孔中置有金纳米管的氧化铝模板置于酸或碱溶液中去除氧化铝模板,得到金纳米管阵列,再将金纳米管阵列置于0.2~0.4mol/L的苯胺溶液:40mmol/L的十二烷基硫酸钠溶液的体积比为3~5:2.3~2.7的混合液中超声至少20s;
步骤3,先向超声后的混合液中依次滴入1.3~1.7mmol/L的氯金酸溶液和1.3~1.7mmol/L的硝酸银溶液后,超声至少20s,其中,混合液中的苯胺溶液与氯金酸溶液、硝酸银溶液的体积比为2.3~2.7:1:1,再于室温下静置至少2h,制得表面构筑有金、银纳米丝的金纳米管阵列;
所述表面构筑有金、银纳米丝的金纳米管阵列为竖立于金膜上的金纳米管组成的管阵列,其中,金纳米管的内外壁上构筑有沿金纳米管径向生长的金、银纳米丝,其中的金纳米管的管长为140~180nm、管外径为60~80nm、管壁厚为10~26nm,金、银纳米丝的丝长均为6~10nm、丝直径均为3~6nm。
2.根据权利要求1所述的表面构筑有金、银纳米丝的金纳米管阵列的制备方法,其特征是对铝片进行阳极氧化之前,先将其依次置于丙酮和乙醇中超声清洗至少3min,再将其置于10-3Pa、500℃下退火5h。
3.根据权利要求1所述的表面构筑有金、银纳米丝的金纳米管阵列的制备方法,其特征是通孔氧化铝模板的制作过程为,先将铝片置于7~9℃、0.2~0.4mol/L的草酸溶液中,于38~42V直流电压下阳极氧化至少4h,再将其置于58~62℃的5~7wt%的磷酸溶液和1.6~2wt%的铬酸溶液的混和溶液中浸泡至少6h,接着,将其再次置于同样的条件下阳极氧化至少10h后,先用过饱和的氯化锡溶液去除背面未氧化的铝,再将其置于38~42℃的4~6wt%的磷酸溶液中去除障碍层和扩孔,得到孔直径为60~80nm、孔间距为20~40nm的通孔氧化铝模板。
4.根据权利要求1所述的表面构筑有金、银纳米丝的金纳米管阵列的制备方法,其特征是镀金膜为使用离子溅射镀,溅射的电流为40mA、时间为8~16min。
5.根据权利要求1所述的表面构筑有金、银纳米丝的金纳米管阵列的制备方法,其特征是金电解液为10g/L的氯金酸溶液、5g/L的乙二胺四乙酸溶液、160g/L的亚硫酸钠溶液和30g/L的三水合磷酸氢二钾溶液的混合液。
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